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計量論壇

標題: 原子熒光光度計的檢定/校準中常見問題淺探（轉載） [打印本頁]

作者: QAZHL 時間: 2007-7-16 19:31
標題: 原子熒光光度計的檢定/校準中常見問題淺探（轉載）
原子熒光光度計的檢定/校準中常見問題淺探
王銳
原子熒光光譜分析方法（AFS）是20
世紀60年代中期提出并發展起來的新型
光譜分析技術,是介于原子發射光譜法
(ＡＥＳ)和原子吸收光譜法(ＡＡＳ)之間
的光譜分析技術，兼有原子吸收和原子
發射兩種技術的優點,同時又克服了兩種
技術的不足。具有譜線簡單、分析靈敏度
高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時
分析等特點,同時該方法分析速度快、檢
測成本低，是一種優良的痕量分析技術。
目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應
用于衛生檢驗、農業、冶金、地質、環保、
醫學等多個領域，因而開展原子熒光光
度計的檢定、校準工作是計量測試行業
適應分析技術發展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光
光度計》國家計量檢定規程的要求，以儀
器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校
準指標。使用原子熒光光度計測定砷和
銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻和硼
氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產生的新生態
的氫反應，生成氫化物氣體。以惰性氣體
（氬氣）為載體，將氫化物導入電熱石英
爐原子化器中進行原子化。以砷、銻高強
空心陰極燈作激發光源，使砷、銻原子發
出熒光，熒光強度在一定范圍內（元素濃
度較低時）和砷、銻含量成正比。但是在
日常的檢定和校準過程中，可能會由于
一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出
的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指
標的結果不理想，現簡單歸納如下。
一、室溫
氫化物發生反應的速度受溫度影
響，室溫低于15℃時，經稀釋的砷、銻標
準溶液至少應放置30min。依據經驗，儀
器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃
左右為最佳，且相對穩定。
二、燈位
兩個空心陰極燈發出的光束應匯聚
在原子化器石英爐的火焰中心，以激發產
生的原子熒光。在測定銻、砷時，應盡量
使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器
的靈敏度、穩定性影響很大。原子化器高
度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增
管中心的距離，經驗推薦值為8mm。爐高
值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度
提高，但同時會使穩定性下降，因此在靈
敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負
高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會
縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造
成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調
至60mA左右，負高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應是在酸性介質中發生的，
在10%～20%的酸度范圍內，儀器測量的
相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈
敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，
特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，
不穩定，從而導致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優級純鹽酸，同時
使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的
濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引
起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼
氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩
定，并且濃度越稀越不穩定，必須加入氫
氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的
量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏
度，因為其會降低反應時的酸度。測定砷
時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常
約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于
10℃的冰箱內至多可保存2周，推薦現用
現配最佳。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與
硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相
代替使用。
砷和銻的熒光強度會受許多因素
的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和
燈電流、反應介質等因素為甚。在原子熒
光光度計的檢定、校準工作中，要根據具
體情況，選擇最適宜的條件，盡量排除干
擾，才能使儀器達到最佳的檢測水平。
參考文獻
1．北京海光儀器公司（北京地質儀
器研究所），AFS系列雙道氫化物發生原
子熒光光度計，現代科學儀器，2001（6）：
70～72
2．蒙亦兵、別瑞敏，用AFS-230型雙
道原子熒光光度計同時測定水中砷、硒
的方法，桂林工學院學報，2000（5）：
83～85
3．李淑玲、薛雪娟，原子熒光光度
計在水環境監測中的應用，東北水利水
電，2002（5）：47～48
4．楊淑珍、陳虹、達泉生，用原子
熒光光度計測水中痕量元素方法探討，
新疆有色金屬，2002（3）：27～28
（全文結束）
摘要：原子熒光光譜分析方法已成為廣泛應用于多個領域的一種優良的痕量分析技術，本文對原子熒光
光度計的檢定、校準工作中應當注意的一些問題進行了簡單分析與歸納。
關鍵詞：原子熒光光度計檢定/校準砷銻

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