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標(biāo)題: 633型自動(dòng)卡爾費(fèi)休氏滴定儀檢定規(guī)程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj    時(shí)間: 2007-7-23 23:06
標(biāo)題: 633型自動(dòng)卡爾費(fèi)休氏滴定儀檢定規(guī)程
1. 說明
1.1. 適用范圍:適用于633型自動(dòng)卡爾費(fèi)休氏滴定儀的檢定。
1.2. 參照依據(jù):參照《中國(guó)藥典》2005年版二部附錄ⅧM、《藥品檢驗(yàn)儀器檢定規(guī)程》及儀器操作說明書制定。
1.3. 儀器操作及環(huán)境條件:應(yīng)符合相應(yīng)的儀器操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程(SOP)。
2. 檢定項(xiàng)目與技術(shù)要求
2.1. 流量準(zhǔn)確度:5ml:應(yīng)≤±0.015ml
10ml:應(yīng)≤±0.020ml
20ml:應(yīng)≤±0.030ml
2.2. 費(fèi)休氏試液的標(biāo)定:至少重復(fù)三次,且其標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤±1.0%。
2.3. 滴定度驗(yàn)證:連續(xù)驗(yàn)證三次,酒石酸鈉二水物含水應(yīng)為15.66±0.16%范圍內(nèi)。
3. 檢定方法
3.1. 設(shè)備和試藥
3.1.1. 設(shè)備
分析天平:分度值為0.1mg
微量注射器:50ul
3.1.2. 試劑
干燥用分子篩:最多使用三個(gè)月,如效用降低則應(yīng)于160~300℃活化至少24小時(shí),廢液瓶中的分子篩應(yīng)先用重蒸餾水淋冼后再活化。
費(fèi)休氏試液:滴定度應(yīng)在3~6mgH2O/ml范圍內(nèi)
酒石酸鈉二水物:分析純
水:重蒸餾水
甲醇:分析純,含水量<0.1%
3.2. 操作程序
3.2.1. 流量準(zhǔn)確度:
3.2.1.1. 操作:在滴定液貯液瓶中加入新鮮蒸餾水,滴定速度設(shè)置為10ml/min,定量體積分
別設(shè)置為5ml、10ml、20ml,用預(yù)先稱好重量的具塞三角燒瓶分別收集,再稱定其重量,分別重復(fù)測(cè)量二次,并按下式計(jì)算:  
V20=(W2-W1)+△P
△V= V20-V標(biāo)
式中:W1:為空具塞三角燒瓶的稱重,g
W2:為收集流出水后具塞三角燒瓶的稱重,g
V20:20℃時(shí)實(shí)際體積,
△P:查得t℃時(shí)設(shè)置體積水對(duì)應(yīng)的差值,
V標(biāo):為實(shí)際設(shè)置體積,ml
3.2.1.2. 結(jié)果判斷:5ml:應(yīng)≤±0.015ml;10ml:應(yīng)≤±0.020ml;20ml:應(yīng)≤±0.030ml。
3.2.2. 費(fèi)休氏試液的標(biāo)定:
3.2.2.1.操作:精密移取水20ul,置費(fèi)休氏試液滴定杯中,依儀器操作規(guī)程進(jìn)行滴定,讀取消耗滴定液的體積數(shù),重復(fù)測(cè)定三次,按下式進(jìn)行費(fèi)休氏試液滴定度計(jì)算:
    20×ρ
F=-----------
     V
式中:V代表20ul水所消耗滴定液的體積數(shù),ml
ρ代表測(cè)定水溫下水的密度。
3.2.2.2.結(jié)果判斷:
a) 滴定度應(yīng)在3~6mgH2O/ml范圍內(nèi)。
b) 三次測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)≤±1.0% 。
3.2.3. 滴定度驗(yàn)證:
3.2.3.1. 操作:取酒石酸鈉二水物約80mg,精密稱定,依儀器操作規(guī)程進(jìn)行滴定,讀取消耗滴定液的體積數(shù),重復(fù)測(cè)定三次,按下式計(jì)算酒石酸鈉二水物含水量:
F×Vi
----------------×100%
Wi
式中:Vi代表稱重為Wi的酒石酸鈉二水物所消耗滴定液的體積數(shù),ml
     F代表費(fèi)休氏試液三次標(biāo)定的滴定度的平均值。
3.2.3.2. 結(jié)果判斷:
a) 三次測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)≤±1.0%。
b) 酒石酸鈉二水物含水量應(yīng)為15.66±0.16%。
4. 檢定周期
4.1. 更換電極,應(yīng)及時(shí)檢定。
4.2. 儀器出現(xiàn)故障進(jìn)行維修后,應(yīng)檢定合格后方可使用。
4.3. 正常自檢3個(gè)月1次。
4.4. 所用儀器均應(yīng)潔凈干燥,并避免空氣中水氣的浸入,測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。

633卡休低水分儀檢定操作規(guī)程.rar

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633型自動(dòng)卡爾費(fèi)休氏滴定儀檢定規(guī)程






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