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計量論壇

標題: 關于液相檢定 [打印本頁]

作者: wucanlin 時間: 2009-3-27 17:27
標題: 關于液相檢定
請教各位前輩一些關于液相檢定的問題：
1、液相色譜儀的基線噪聲是不是基線在30min內的最大峰峰值？規程上的基線噪聲=衰減倍數×峰峰高中的衰減倍數是什么意思？怎么算？可不可以用尺子量取最大的峰峰高，然后按比例算出基線噪聲？

2、在最小檢測濃度的計算中，基線噪聲是不是之前做基線噪聲的那個？據我所知，走基線時的基線噪聲和進標液后的基線噪聲大小是不一樣的。

3、對于用10-7濃度的萘做最小檢測濃度時，常常會出現峰面積太小，萘峰前還會有個倒峰的情況，這樣可不可以改用10-4的萘來做最小檢測濃度？如果可以的話，標準液的色譜峰高是不是應該取6次重復性中的峰高的平均值？

新手，如果問的不對，或者太低級的問題，都請各位前輩指出，不勝感激！

作者: vandyke 時間: 2009-3-27 23:27
就我理解1、噪聲應該是30min內某一些小段時刻（小于1min）的峰峰高。這個峰峰高應該選“典型峰峰高”而不是某一個偶然的最大值。衰減倍數是指記錄儀的衰減。
2、最小檢測濃度的噪聲還是應該取基線噪聲。因為，標準物質低濃度樣品確實有“鬼峰”存在，萬一將那些雜質峰當作噪聲就不對了。
3、最小檢測濃度只需測量峰高，前面的倒峰影響不大，何況最小檢測濃度只不過是個數量級問題，本身就不是一個精確值。但是我覺得用10-4來做未嘗不可，只不過規程要求必須這樣做罷了，其實可以效仿氣相的規程，一個濃度的樣品既可。

作者: wucanlin 時間: 2009-3-28 00:19
請問：“典型峰峰高”是指什么樣的峰峰高？直接在圖譜上能得出基線噪聲么？

作者: 貓貓學計量 時間: 2009-3-28 19:38
即是一段穩定的普圖的峰峰值，而不是偶然值。
能夠直接從普圖中得出。取30分鐘內一小段平穩的曲線，計算峰峰值即為噪聲。

[ 本帖最后由貓貓學計量于 2009-3-28 19:42 編輯 ]

作者: wucanlin 時間: 2009-3-28 23:15
就2樓和4樓的說法，基線噪聲不是指特定的一個波的峰峰值，而是某一小段平穩的曲線的最高波峰和最低波谷的差么？

作者: wingren 時間: 2009-6-19 21:35
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作者: 阿拉丁 時間: 2009-6-30 20:56
可以從時時分析的圖上直接讀或print screen放到畫圖里打印出來從標尺讀出噪聲，如果沒有鬼峰，可以選取半小時的最大信號波動為噪聲。我認為信號從起點到落點為噪聲。說起來很別扭，我明天找找以前的圖大家共同探討吧！

作者: 阿拉丁 時間: 2009-6-30 21:04
關于檢出限的問題，小濃度的峰高小，加上奈的保留時間在3分鐘左右，進樣的氣泡峰會對其產生影響，故此容易在目的峰前面出現倒峰，超級版主說的對，是數量級問題，倒峰的處理幾乎不影響結果。用大濃度的我試過，與小濃度的差很多，不知為什么。

作者: hbjl 時間: 2009-7-3 20:46
1、倒峰出現的原因是因為流動相甲醇的原因。
2、測檢出限必須用規程規定的濃度，這樣才能統一標準。

作者: 劉彥剛 時間: 2009-7-4 11:34
各位同行:現從我們論壇里下載的JJG705-2002<液相色譜儀>很不清楚,很希望那位同行上傳一清晰些的!

作者: ZHANGXIPING 時間: 2009-7-6 11:17
基線的噪聲還是不太明白，最小檢測濃度的檢測用10-7來做峰很小，甚至無峰，我也覺得用10-4來做未嘗不可。

作者: davidlau 時間: 2009-7-7 10:08
熒光檢測器的工作站出現了LU這個單位，和FU是什么關系，謝謝

作者: any 時間: 2009-7-10 10:54
按規程做。用10-7檢最小濃度。它與10-4推算出來的最小濃度是不一樣。
標樣所用甲醇和流動相甲醇不一致，本底不同。會出倒峰。

作者: jiangjing 時間: 2010-1-14 15:09
我覺得噪聲應該是有代表性的一段波形中取一個峰，然后看峰谷到峰頂的高度，不知道是不是這樣，請各位指教！

作者: WHBNTJL 時間: 2010-1-26 10:19
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