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標題: 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-27 09:53
標題: 原子吸收光譜分析中的干擾及消除
原子吸收光譜分析中的干擾及消除
雖然原子吸收分析中的干擾比較少，并且容易克服，但在許多情況下是不容忽視的。為了得到正確的分析結(jié)果，了解干擾的來源和消除是非常重要的。
1 物理干擾及其消除方法
物理干擾是指試樣左轉(zhuǎn)移，蒸發(fā)和原子化過程中，由于試樣任何物理性質(zhì)的變化而引起的原子吸收信號強度變化的效應(yīng)。物理干擾屬非選擇性干擾。
1.1物理干擾產(chǎn)生的原因
在火焰原子吸收中,試樣溶液的性質(zhì)發(fā)生任何變化,都直接或間接的影響原子階級效率。如試樣的粘度生生變化時，則影響吸噴速率進而影響霧量和霧化交率。毛細管的內(nèi)徑和長度以及空氣的流量同樣影響吸噴速率。試樣的表面張力和粘度的變化，將影響霧滴的細度、脫溶劑效率和蒸發(fā)效率，最終影響到原子化效率。當試樣中存在大量的基體元素時，它們在火焰中蒸發(fā)解離時，不僅要消耗大量的熱量，而且在蒸發(fā)過程中，有可能包裹待測元素，延緩待測元素的蒸發(fā)、影響原子化效率。物理干擾一般都是負干擾，最終影響火焰分析體積中原子的密度。
1.2消除物理干擾的方法
為消除物理干擾,保證分析的準確度,一般采用以下方法:
a 配制與待測試液基體相一致的標準溶液,這是最常用的方法。
b 當配制與待測試液基體相一致的標準溶液有困難時，需采用標準加入法。
c 當被測元素在試液中濃度較高時，可以用稀釋溶液的方法來降低或消除物理干擾。
2．光譜干擾及其消除方法
原子吸收光譜分析中的光譜干擾較原子發(fā)射光譜要少得多。理想的原子吸收，應(yīng)該是在所選用的光譜通帶內(nèi)僅有光源的一條共振發(fā)射線和波長與之對應(yīng)的一條吸收線。當光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線或光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)躬垢非吸收線時，靈敏度降低且工作曲線線性范圍變窄。當被測試液中含有吸收線相重疊的兩種元素時，無論測哪一種都將產(chǎn)生干擾。
a光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線
如果在光譜內(nèi)存在光源的幾條發(fā)射線,而且被測元素對這幾種輻射光均產(chǎn)生吸收,這就產(chǎn)生干擾。也就是所謂的多重譜線干擾，以過渡元素較多。若多重吸收線和主吸收線波長差不是很小時，通過減小狹縫來克服多重譜線的干擾。但波長差很多小時，通過減小狹縫仍難消除干擾，并且可能使信噪比大大降低，此時需別選譜線。
ｂ光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)射的非吸收線
待測元素的非吸收線出現(xiàn)在光譜通帶內(nèi)，這非吸收線可以是待測元素的譜線，也可能是其它元素的譜線．此時產(chǎn)生的干擾使靈敏度降低和工作曲線彎曲。造成這種干擾的原因有幾種：
１具有復雜光譜的元素本身就發(fā)射出單色器難以分開的譜線；
２多元素空芯陰極燈因發(fā)射線較復雜而存在非吸收干擾；
３光源陰極材料中的雜質(zhì)所引起的非吸收干擾；
４光源填充的惰性氣體的輻射線引起的非吸收干擾。克服這種干擾常用方法是減小狹縫寬度，使光譜通帶小到步以分離掉非吸收線，但使信噪比變壞。這時可以改用其它分析線，雖靈敏度較低，但允許較大的光譜通帶，有利于提高信噪比。
３吸收線重疊干擾
火焰中有兩種以上原子的吸收線與光源發(fā)射的分析線相重疊時產(chǎn)生鄰近線干擾，這種干擾使結(jié)果偏高。當分析元素的吸收線和共存元素的吸收線完全重疊，而分析元素的含量很低時，測得的只是共存元素的吸收信號。當分析元素的分析線中心位置和共存元素的吸收線的中心位置稍有偏離，但仍有相當程度的重疊，此時得于的吸收信號仍有很大一部分是共存元素產(chǎn)生的。當共存元素的吸收線和分析元素的吸收線稍有重疊時，吸收信號中仍有小部分是共存元素產(chǎn)生的。只有分析元素的吸收線和共存元素的吸收線完全分離時，共存元素才不產(chǎn)生干擾。Ｃo253.649對Hg253.652r的干擾是典型的吸收線重疊干擾。
理論研究和實驗結(jié)果表明，干擾的大小取決于吸收線重疊程度，干擾元素的濃度及其靈敏度。當兩種元素的吸收線的波長差小于0.03nm時,則認為吸收線重疊干擾是嚴重的。若重疊的吸收線是靈敏線，即使相差0.1nm，干擾也會明顯表現(xiàn)出來。當然這種干擾還和干擾元素的濃度及單色儀的分辨率有關(guān)。有一些譜線，在理論上是重疊線，但實驗中并沒有觀察到干擾。有可能是干擾元素在測定條件下原子化效率低而未能產(chǎn)生足夠的基態(tài)原子，也可能這些干擾元素的吸收線靈敏度很低，所以在通常情況下表現(xiàn)不出來。消除這種干擾一般是選用其它的分析線或預(yù)分離干擾元素。

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