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計量論壇

標題: 使用1102型氣相色譜儀的幾點經驗 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-27 09:58
標題: 使用1102型氣相色譜儀的幾點經驗
使用1102型氣相色譜儀的幾點經驗
摘　要　介紹了使用上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀的某些經驗，主要有汽化室導管的改裝，微量注射器的保護以及氫焰離子化檢測器的清洗。采用以上方法可使分析結果準確，延長儀器使用壽命。
　　上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀以微處理機控制，可配用多種檢測器、色譜柱和數據處理機，用途廣泛，性能很好。但應用中常會遇到各種問題，若解決不當，則分析難如人意。下面談談氫焰離子化檢測器和毛細管柱相配時的一些使用和維修技巧。
1　汽化室導管的改裝
　　汽化室采用石英導管，管內填充直徑1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷處理，消除表面吸附性)，填充長度為3cm。導管兩端填充少許硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置，確保樣品均勻迅速汽化，否則測定結果的重現性、精密度均會大為下降。樣品中高沸點雜質容易在填充物處沉積，污染導管玻璃珠，故應及時清洗導管，更換玻璃珠，以防污染色譜柱、檢測器，出現鬼峰。
　　清洗汽化室時，需擰開汽化室下端接頭，取出導管。但接頭附近設有分流流路，阻礙導管上下活動，裝卸導管時，易使導管口部折斷，或使分流管根部斷裂。為此我們做了如下改裝：將分流管中部截斷，在此用一接頭連接。清洗汽化室時，首先拆開此接頭，導管便可活動自如。
2 微量注射器的保護
　　微量注射器使用方便，進樣準確，價格低廉，應用廣泛。但測定某些易水解、易氧化的樣品時，分解物、氧化物常堵塞并腐蝕針頭。由于微量注射器針頭很細，一旦堵塞，很難清除，應當特別注意。若連續測定多份易分解樣品，進樣完畢應將針尖立即插入硅橡膠墊內(用儀器上廢棄的進樣墊圈即可)，隔絕空氣、水分，避免分解。測完樣品立即以相應溶劑徹底清洗，保護進樣器針頭。
3　氫焰離子化檢測器(FID)的清洗
　　FID使用一段時間后，不可避免會受到污染，使得噪聲加大，靈敏度下降。出現這種情況，可取下FID外罩，拆下電極和絕緣圈，以丙酮浸泡，清洗3～5次，以N2氣流吹干即可。如污染嚴重，可在浸泡后超聲洗滌一定時間，再按上述方法清洗。
　　樣品組分在氫焰上燃燒，某些產物會聚集于噴口，天長日久，噴口變小，氫氣、空氣比失調，靈敏度下降。如果噴口堵死時，火焰就不能正常燃燒。解決辦法是，首先以適當的溶劑浸泡，用Φ 2.5～3mm細金屬通針將噴口捅開。如此舉無效時，可用細油石砂紙或W14細金相砂紙水平輕磨噴口，再以Φ 0.8鉆頭將孔口的毛刺去掉，用通針捅噴口，最后依次用丙酮、酒精、蒸餾水徹底清洗，N2氣流吹干，FID便完好如初。
作者簡介：張翊，女，副教授(理學碩士)，主要從事化學方面的教學和科研工作。
作者單位：張翊（蚌埠醫學院應用化學研究所，蚌埠，233003）
　　　　　毛玉金（蚌埠醫學院應用化學研究所，蚌埠，233003）
　　　　　張榮泉（蚌埠醫學院應用化學研究所，蚌埠，233

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