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標題:
氣相色譜重復性不好
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作者:
xwhjia
時間:
2011-9-26 20:52
標題:
氣相色譜重復性不好
今天檢定兩臺島津的氣相，一臺型號是GC-14，還有一臺是GC-2010，檢測器均為FID檢測器。兩臺儀器之前有一段時間沒用了，但是在檢定之前已經開機預熱一段時間。色譜柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、氣化室、檢測室溫度均按照規程上條件設置。進樣之后兩臺色譜儀均出現平頭峰，調大分流比之后仍出平頭峰。減小進樣量至0.1ul，GC-14出峰，但由于進樣量太小的原因重復性不好；而GC-2010則有時出峰有時沒峰，進樣量增加到0.5ul，重復性也不好。請大家賜教
作者:
xwhjia
時間:
2011-9-26 21:23
是不是因為色譜柱是PEG柱子？
作者:
hbjlszl
時間:
2011-9-26 22:07
您進的什么樣品啊？還有出了幾個峰啊，平頭峰有可能是溶劑峰。
作者:
xwhjia
時間:
2011-9-27 21:53
回復
3#
hbjlszl
進的正十六烷-異辛烷，只有一個峰。
作者:
青衣刀馬旦
時間:
2011-9-28 08:43
進樣口的墊子漏氣不？進樣速度要快吧。有一次我換了進樣墊就好了
作者:
阿拉丁
時間:
2011-9-30 10:12
PEG的柱子不太適合分析十六烷，平頭峰出現時可以稀釋樣品來判斷儀器的問題，減小進樣量意義不大；重復性不好跟進樣口的問題有關系，比如隔墊漏氣、石英棉裝填不合適。
作者:
tylkn
時間:
2011-9-30 21:32
不能完全按規程上的條件，正常的峰是一個平頭溶劑峰和一個很小的尖峰，有時出峰時間有十幾分鐘。
作者:
jhabcd
時間:
2011-10-1 15:11
提示:
作者被禁止或刪除 內容自動屏蔽
作者:
xwhjia
時間:
2011-10-7 19:48
回復
6#
阿拉丁
之前學習的時候，馬康老師說PEG柱子如果是毛細柱的話，可以用正十六烷-異辛烷作為標樣。重復性不好可能是進樣口的問題，因為之前有段時間沒用
作者:
xwhjia
時間:
2011-10-7 19:50
回復
5#
青衣刀馬旦
回頭讓他們試試，進樣速度應該沒用問題
作者:
xwhjia
時間:
2011-10-7 19:51
回復
7#
tylkn
好的，謝謝
作者:
sjli
時間:
2011-10-25 22:13
檢查和清理進樣部分
作者:
就是能白
時間:
2011-11-8 16:46
應該是一大一小出兩個峰，只出一個的話肯定是前面的溶劑峰。正十六烷做檢出限的，不會那么大的峰。
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