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計量論壇

標題: 液相色譜熒光檢測器的問題 [打印本頁]
作者: ofooo    時間: 2013-5-8 19:14
標題: 液相色譜熒光檢測器的問題
最近檢一Agilent熒光檢測器的液相色譜儀，出現一個特殊的狀況：接C18的柱子，則硫酸奎寧（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很難看，用（10-9）的溶液則基本看不到峰。
如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，則硫酸奎寧（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。
懷疑過柱子對硫酸奎寧有吸收，換了另一根剛買不久的C18柱子，結果一樣
該儀器客戶用于檢測黃曲霉素，效果很好，檢出限低于10-9以下
該硫酸奎寧前幾天剛檢了另外一臺Agilent的熒光檢測器的液相，效果很好沒有問題，所以溶液不存在問題。
Agilent工程師在場，用他們的方法對檢測器的波長示值誤差和能量值進行檢測，都合格
但就是找不出硫酸奎寧峰很小的原因。
儀器從來沒有遇到過這種情況，不知各位有什么好的建議？
作者: 就是能白    時間: 2013-5-9 14:45
回復 1# ofooo


   有碰到過峰型難看的，好像是過載。檢不出來，就不知道了。
作者: 劉彥剛    時間: 2013-5-9 20:16
回復 1# ofooo


    僅供參考：
tangtang：可能是溶液酸性太強，色譜柱不能耐受。用阻尼管測即可。
永恒的心：有死體積！
liufeilzu：把柱子拆了，或接一根阻尼柱，則硫酸奎寧（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右"
我很在意這就話，熒光檢測器線性沒有紫外好，但是你的峰高相差太嚴重了，懷疑色譜峰擴散嚴重，擴散原因我就不知道了。
樓主測了黃曲霉素，做了波長能量檢查，個人覺得問題應該不在熒光檢測器上。
作者: 劉彥剛    時間: 2013-5-10 02:23
僅供參考：
houjjun：應該是流動相的問題。
作者: nurture    時間: 2013-8-8 09:58
提示: 作者被禁止或刪除 內容自動屏蔽
作者: 代廣明    時間: 2014-8-11 17:00
有沒有用衍生泵啊，因為硫酸奎寧有熒光特性 所以不用衍生  ，直接把從柱子出來的流動相接到檢測器就可以了



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