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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 液相色譜的檢定問題！ [打印本頁]

作者: yfcl 時(shí)間: 2006-12-23 22:56
標(biāo)題: 液相色譜的檢定問題！
有檢定過液相色譜的嗎？
請(qǐng)談?wù)剬?duì)液相紫外檢測(cè)器的檢定方法及步驟，我覺得按照檢定規(guī)程的要求實(shí)際操作起來實(shí)現(xiàn)不了！

作者: kmpkmp 時(shí)間: 2007-4-22 16:22
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作者: 喬浩 時(shí)間: 2007-10-30 22:22
本人也做過液相色譜儀的檢測(cè),有相當(dāng)一部分還是大部分項(xiàng)目能夠操作的,不知道你們說的是哪些方面?

作者: vandyke 時(shí)間: 2007-11-10 10:32
樓上應(yīng)該說的是波長誤差檢定的方面吧。其實(shí)這跟檢定紫外分光光度計(jì)波長的方法是一樣的。可以把液相色譜紫外檢測(cè)器看成是在線紫外分光光度計(jì)，它里面有參比池和流通池，流動(dòng)相流經(jīng)流通池時(shí)氘燈的紫外線被吸收產(chǎn)生電壓信號(hào)。因此只要想辦法清洗好流通池，然后用紫外溶液像紫外分光一樣檢定就好了，大家開動(dòng)腦筋有什么好辦法？其實(shí)也就稍微麻煩一點(diǎn)也不算難。其實(shí)很多紫外檢測(cè)器都是1nm步進(jìn)的，除非開機(jī)自檢的時(shí)候步進(jìn)電機(jī)嚴(yán)重失步（那自檢也通不過了），要不一般情況下波長誤差要不就是0nm，要不就是1nm。
對(duì)于二極管陣列檢測(cè)器就很簡(jiǎn)單了，波長掃描一下就好，還可以做三維，閑著無聊可以看看，哈哈

作者: bishengke 時(shí)間: 2007-11-10 23:43
樓上說的清洗樣品池和參比池很重要，尤其是涂料化工和中藥制藥部門，他們用液相都很苦且做的東西都很雜，不少池子都很臟，要是有能和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)析出或結(jié)晶的就更可怕了，我曾經(jīng)就在一家單位做這個(gè)然后池子結(jié)晶了，拆下來用甲醇整整超了8個(gè)小時(shí)才搞定，一天別的什么就都別干了

作者: vandyke 時(shí)間: 2007-11-11 21:33
補(bǔ)充幾點(diǎn)，千萬注意用戶正在使用的是正向還是反向。若走著正向，則需用過渡流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，才能換成甲醇，否則溶劑不互溶就難辦了。示差折光檢測(cè)器需要走純水，普通的C18柱不能用，一定要用能走水的C18柱或者糖柱來檢定，否則弄壞了人家的柱子只好自己賠錢。熒光檢測(cè)器也可以用萘/甲醇來檢定檢出限和重復(fù)性。只是激發(fā)波長改為290nm，發(fā)射波長為330nm。這時(shí)流動(dòng)相就可以用純甲醇。

作者: 小尋 時(shí)間: 2007-11-12 16:57
我們都是參照儀器廠家做的，檢測(cè)器這塊。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用咖啡因，如果有做過儀器的IQ、OQ我想，你們就會(huì)知道了。像Agilent和Waters還有島津都是用咖啡因作為標(biāo)樣來檢測(cè)儀器的。操作也不難。我覺得按照檢定規(guī)程做的話，有點(diǎn)麻煩。

作者: vandyke 時(shí)間: 2007-11-12 22:16
要出峰并不難，進(jìn)一個(gè)與流動(dòng)相吸光度不同的的物質(zhì)就行了，甚至連柱子都可以省略了，直接用兩通短接不更好？關(guān)鍵在于你要做檢定還是要做廠家的調(diào)試。若作檢定而又置檢定規(guī)程于不顧，那不是非法行醫(yī)是什么？人家為什么要用咖啡因做？?jī)x器的IQ、OQ又為什么要那樣做？我們的規(guī)程為什么搞出那么多標(biāo)物？有必要么？直接用人家的方法等同采用不好么？回答好以上問題，做檢定才知其然也知其所以然。

作者: lixianbo8257 時(shí)間: 2007-11-14 09:21
標(biāo)題: 回復(fù)
檢定時(shí)千萬別把人家的柱子污染了，我們有一次由于不小心造成污染，只有賠付一個(gè)柱子。

作者: ycg402 時(shí)間: 2007-11-19 11:15
液相檢定還是方便的，只是做四元泵的梯度要一些時(shí)間

作者: 雞寒難奈 時(shí)間: 2007-12-13 15:35
標(biāo)題: 回復(fù) 4# 的帖子
請(qǐng)問有些液相的工作站輸出形式是以電壓mv表示的，可在JJG705-2002規(guī)程里是以AU為單位的，二者是如何轉(zhuǎn)換的呢？

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2007-12-14 18:29
標(biāo)題: 回復(fù) 11# 的帖子
轉(zhuǎn)換還是比較麻煩的！要根據(jù)不同廠家、型號(hào)、信號(hào)輸出方式，接線等因素來綜合考慮！
比如：Waters2487檢測(cè)器輸出信號(hào)正常是2AU / 1V ，如果基線噪音是0.01mV，根據(jù)比例：0.01 / 基線噪音AU =1000/2AU，那么基線噪音=0.00002AU
總之，要有說明書和現(xiàn)場(chǎng)察看檢測(cè)器輸出信號(hào)接線方式！
本人在工作中對(duì)于用工作站，已總結(jié)一個(gè)自認(rèn)為簡(jiǎn)單可行方式，正在做數(shù)據(jù)驗(yàn)證。想寫一個(gè)小文章，等考慮成熟后，在本論壇上公布，請(qǐng)大家知道評(píng)論！

作者: s2003jh 時(shí)間: 2008-4-7 08:51
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作者: vandyke 時(shí)間: 2008-4-7 12:52
這要看選擇的衰減檔是多少歐姆。然后用初中電學(xué)知識(shí)求解。

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-4-7 21:52
我講一個(gè)液相的工作站mV和AU等換算的方法：
如果該儀器的檢測(cè)器有顯示屏，并能顯示信號(hào)值（以島津LC-10，紫外檢測(cè)器SPD-10、信號(hào)值：吸光度值A(chǔ)U為例）
根據(jù)規(guī)程要求，在檢測(cè)基線噪音、漂移和最小濃度的檢定時(shí)，條件要求都是檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏檔。
而實(shí)際操作時(shí)，我們并不一定調(diào)到最靈敏檔，而是放在常用檔，如0.01AU。那么，在基線噪音、漂移和最小濃度以及整機(jī)性能（定性、定量）檢定都可同時(shí)做檢定。
這樣：
1、我們就可以確定，此時(shí)任何項(xiàng)目的堅(jiān)定，mV和AU換算關(guān)系是一樣的；
2、實(shí)際采集并讀取基線噪音、漂移，比如3μV；
3、把檢測(cè)器的顯示器上數(shù)據(jù)調(diào)到顯示吸光度值A(chǔ)U
4、用規(guī)定的1.0E-4 g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，做整機(jī)性能的檢定，并同時(shí)從檢測(cè)器的顯示器上讀取萘該峰的吸光度值A(chǔ)U，比如0.21AU；
5、等工作站采集結(jié)束后，從工作站的報(bào)告上，讀取該峰的峰高，比如204414.5μV。
6、換算：
6.1、列等比例關(guān)系公式
（基線噪音電壓值3μV） / （基線噪音AU值X）= （萘峰高電壓值204414.5μV） / （萘峰高AU值0.21AU）
注意：a、（萘峰高電壓值204414.5μV） / （萘峰高AU值0.21AU）=0.973 E6，所得的數(shù)只能取1.0 E6，因?yàn)閮x器理論的mV和AU換算是整數(shù)倍的關(guān)系。再如1.12 E6，也只能去1.0 E6。
B、1.0 E6是指什么，大家應(yīng)該知道，就是1.0乘以10的6次方。
6.2、結(jié)果
基線噪音AU值X =3 E-6AU。
結(jié)論：這樣，我們實(shí)際檢定基線噪音時(shí)，就不必去查詢或要知道儀器的mV和AU實(shí)際換算關(guān)系。

如果，檢測(cè)器沒有顯示屏，不能顯示信號(hào)值，就沒辦法了。只有去查說明書或資料。

作者: davidlau 時(shí)間: 2008-4-8 17:35
柱子怎么做會(huì)污染到，我這個(gè)項(xiàng)目剛做不久，不太懂

作者: 卓一航 時(shí)間: 2008-8-18 23:08
液相色譜的檢定規(guī)程上的大多數(shù)項(xiàng)目都是很好做的！

作者: xiagaosan 時(shí)間: 2008-9-17 15:48
目前的檢定標(biāo)準(zhǔn)是怎么制定的，多長時(shí)間修改一次？現(xiàn)在很多用戶都不使用RI了，改作ELSD。
我是新人，請(qǐng)多指導(dǎo)

作者: nzl8343 時(shí)間: 2008-9-18 20:39
都是請(qǐng)人到廠里檢定的，自己檢人家怕是不認(rèn)的

作者: hhh85hy 時(shí)間: 2008-9-20 12:51
標(biāo)題: 回復(fù) 1# yfcl 的帖子
泵流量設(shè)定值誤差及穩(wěn)定性、定性定量測(cè)量重復(fù)性、柱箱溫箱溫度設(shè)定值誤差及穩(wěn)定性很簡(jiǎn)單，沒必要說。紫外檢測(cè)器波長的檢定要拆柱子，這個(gè)操作是在標(biāo)物中心學(xué)的，注入GBW(E)130066紫外波長標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后調(diào)節(jié)波長，每1nm記錄一次，找出谷和峰，就是紫外檢測(cè)器波長的實(shí)際值；基線噪聲是在基線漂移里找比較均勻的一段，測(cè)量峰峰值。目前對(duì)于工作站的液相色譜，如Agilent，大部分都是1AU對(duì)1V。最小檢測(cè)濃度一般測(cè)量3次，取后兩針中的一針，測(cè)量峰高，按規(guī)程計(jì)算最小檢測(cè)濃度。若要快速又沒違反規(guī)定，我想呢，做規(guī)程里帶星號(hào)的就可以了，除非對(duì)方要求必須做。但是對(duì)規(guī)程里的線性范圍這個(gè)項(xiàng)目，根本沒必要做，該項(xiàng)目，真的能做出來，1臺(tái)儀器沒有1天的時(shí)間恐怕很難完成！并且，試問全國這么多同行，都完整按規(guī)程檢定？那么全年的工作那么重，能完成嗎？

[ 本帖最后由 hhh85hy 于 2008-9-21 20:37 編輯 ]

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-9-20 20:57
標(biāo)題: 回復(fù) 20# hhh85hy 的帖子
實(shí)際中，我的確做規(guī)程里帶星號(hào)的。曾經(jīng)客戶要求做全項(xiàng)目，一臺(tái)雙泵的LC-10A做了1天半時(shí)間。

作者: hhh85hy 時(shí)間: 2008-9-21 21:16
標(biāo)題: 回復(fù) 21# ycjlzxj 的帖子
您已經(jīng)很幸運(yùn)了，才用1天半的時(shí)間！單線性范圍這個(gè)項(xiàng)目，我曾經(jīng)用了兩天的時(shí)間就是做不出！如果因?yàn)樵擁?xiàng)目，判定儀器該項(xiàng)目不合格，很不正常，很大的部分是人為誤差，比如噪聲漂移定量定性這些項(xiàng)目，多剔除、多沖柱子、多操作幾遍，實(shí)在不行，換柱子，呵呵，都合格！經(jīng)常我問自己，這么檢定有意義嗎？

[ 本帖最后由 hhh85hy 于 2008-9-22 23:57 編輯 ]

作者: yxd192 時(shí)間: 2011-11-9 22:35
學(xué)習(xí)，很有用的了

作者: zhyhxyzh 時(shí)間: 2011-12-16 17:00
呵呵，對(duì)HPLC的檢定，我還是比較有經(jīng)驗(yàn)的，曾經(jīng)做過6年的HPLC，做過3年的檢定。當(dāng)時(shí)拿了個(gè)上海市計(jì)量所的HPLC檢定員證書。

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