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計量論壇

標題: 氣相色譜儀檢定方法 [打印本頁]

作者: dennywei506 時間: 2017-1-11 22:03
標題: 氣相色譜儀檢定方法
做色譜檢定工作三年了，積累了一些經驗，初次來到計量論壇，希望和大家多交流，目前各檢測器的校準方法摸索的還不錯，關于柱子極性選擇，溫度、分流、等歡迎大家討論

作者: dennywei506 時間: 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定，藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，五分鐘內出峰結束

作者: guzhuyuran 時間: 2017-1-23 11:15
S[sub]tcd[/sub]=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學習怎么這么算結果不對呢

11.png (14.89 KB, 下載次數: 1030)

作者: hncdxc 時間: 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，五分鐘內出峰結束的參數方法嗎加qq 47829574也可以

作者: 代廣明 時間: 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢測公司的GC-14c的機子他夢作voc的用的db-wax，條件如何改變就是不出兩個峰，如果柱非常好能出時間也非常短，建儀檢測做FID盡量用db（hp）--5或者1701，或者出廠時自帶的ov-1

作者: jhabcd 時間: 2017-2-4 16:12
提示: 作者被禁止或刪除內容自動屏蔽

作者: 狂瀾 時間: 2017-2-6 13:47
您有qq嗎，我是小菜鳥，希望與您多多學習，我的qq：3117575386

作者: 小壞蛋 時間: 2017-2-11 09:12
同求學習。。。。

作者: garon006 時間: 2017-3-25 20:55
學習了，謝謝

作者: yangfengchao 時間: 2017-3-26 06:05
dennywei這位同學，職責發展有高要求可以私聊

作者: 123123asd25 時間: 2017-7-18 10:07
載氣六點流速已經校正了吧。這份記錄缺少了好多有用的信息進樣量？柱前壓力。致使該載氣無法校正。你參照的這份記錄是中測院的原始記錄格式。

作者: piaoxve2006 時間: 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？

作者: xianzhongshun 時間: 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質峰是不是第二個很小的？

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:22

xianzhongshun 發表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質峰是不是第二個很小的？

第二個峰就是正十六烷的峰

捕獲.JPG (149.52 KB, 下載次數: 1074)

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:27

piaoxve2006 發表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？ ...

17年氣相色譜新規程宣貫的時候，問過規程起草人，帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定，因為頂空的進樣量很難準確定量

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:30

hncdxc 發表于 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件 ...

這個一點一點的交流吧，整理出來還是很多的

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:33

代廣明發表于 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢 ...

做十六烷用非極性，弱極的最好，中極性的柱子也可以，極性柱能換最好換，要是時間僅也是可以的，把柱溫和柱流量適當調低，拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱來說，我用150的柱溫和1的柱流量，可以分開的

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:35

jhabcd 發表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛細柱子，換不了OV-101填充住。況且換柱子，被檢定單位也不同意，影響做樣品。有的進 ...

這位同事說的是，換柱子一個檢定單位不同意二來效率還低，遇到wax的柱子可以進氣體，氣體一種組分，不像液體樣還要考慮分離

作者: dennywei506 時間: 2018-3-27 17:45

guzhuyuran 發表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學習怎么這么算結果不對呢 ...

此記錄確實有未知的信息，算不出來頁正常，只要按照規程來，要相信自己

作者: dennywei506 時間: 2018-4-10 20:58

xianzhongshun 發表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器，溶質峰是不是第二個很小的？

看14樓，有做過的色譜圖

作者: 山東宏家 時間: 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標分析儀96孔酶標板怎嘛用

作者: dennywei506 時間: 2018-4-12 15:19

山東宏家發表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標分析儀96孔酶標板怎嘛用

正常板，選好空白和樣品，測就可以

作者: piaoxve2006 時間: 2018-5-12 17:44
樓主，NPD檢測器，出一個峰以后，后面就飄了。沒有正八經的峰。是咋回事呢？條件按照規程的設置。

作者: dennywei506 時間: 2018-5-14 16:18

piaoxve2006 發表于 2018-5-12 17:44
樓主，NPD檢測器，出一個峰以后，后面就飄了。沒有正八經的峰。是咋回事呢？條件按照規程的設置。 ...

最好來張圖還有設定的條件，現在NPD用的很少，一年檢三四臺，出峰還是正常的

作者: whhsd 時間: 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置，做異辛烷正十六烷能正常出峰嗎？還是可以設置程序升溫，只要出峰了就可以？

作者: 理化專員 時間: 2018-7-17 16:38

whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置 ...

按我個人的理解，規程上的方法只是一種寬泛的描述，根據在實際校準中色譜柱的極性和長短，以及儀器的實際狀況，可以進行適當的調整，我們的目的就是要得到目標峰。只要能出峰的方法就是可行的！

作者: dennywei506 時間: 2018-7-22 16:49

whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置 ...

那只是參考溫度，具體還要看柱子尺寸和極性，要是全按規程上的條件來設置，有些情況下出峰特別慢，效率低，

作者: 流氓小浦 時間: 2020-4-17 12:10

dennywei506 發表于 2018-3-27 17:27
17年氣相色譜新規程宣貫的時候，問過規程起草人，帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定，因為頂空的進樣量很難 ...

老兄那怎么操作啊

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:33

whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置 ...

規程上的條件僅供參考，因為影響出峰的因素還有很多，比如柱流速，柱長，膜厚等等，還有毛細柱使用過程還會切割柱頭部分，所以方法都不大相同，毛細柱基本調整下方法都會出峰的，填充柱的操作性差點，畢竟短，有些就是不好摸索，另外現在市場上有多維色譜，也不好解決

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:36

代廣明發表于 2017-2-3 11:25
db hp ov 1或者5 或者1701活化好做十六烷沒問題，db-wax極性柱做不了十六烷吧？年前做了一次試驗一個檢 ...

wax也可以出的，要把柱溫和流速降一下，不然分不開，以wax30*0.32*0.25為例，柱溫150，柱流1.5左右，極性柱流出比較快，設29:1左右的分流比，三分鐘內出來十六烷的峰

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:40

流氓小浦發表于 2020-4-17 12:10
老兄那怎么操作啊

能拆的把頂空拆了就可以，注意頂空里傳輸線易損，盡量讓熟悉的人操作，免得給自己惹麻煩，拆了之后手動進樣就可以，或者我看到有篇論文是用排水法收集甲烷標氣用頂空做，這樣符合規程要求的，但是我也沒操作過

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:41

理化專員發表于 2018-7-17 16:38
按我個人的理解，規程上的方法只是一種寬泛的描述，根據在實際校準中色譜柱的極性和長短，以及儀器的實際 ...

對，能做出來就可以，不過我曾經做過實驗，用不同的柱子響應是有區別的，對于最后結果而言，差別不大

作者: dennywei506 時間: 2020-4-20 15:46
柱子按照624，-1，-5,1701，wax這個順序，柱溫依次降低，以30*0.32*0.25規格的柱子為例，624用210的柱溫，-1用180~200，-5用160,1701用160，wax用150的柱溫，其他再調節一下，5min內十六烷的峰應該可以出來的，等有機會把詳細條件和譜圖整理一份發上來

作者: 小白臉大叔 時間: 2020-5-4 09:04
學習了，謝謝

作者: zxhkaka 時間: 2020-5-14 14:09

流氓小浦發表于 2020-4-17 12:10
老兄那怎么操作啊

手動進樣呀

作者: gotohua 時間: 2020-5-14 17:11
作為計量部門，檢定色譜儀需要自己配備色譜柱嗎。用委托單位的好多都出不來正十六烷的峰

作者: gotohua 時間: 2020-5-19 17:41
你好，你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎

作者: dennywei506 時間: 2020-9-28 15:45

gotohua 發表于 2020-5-19 17:41
你好，你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎

個別的會自己帶，大部分都是會用客戶自己的柱子

作者: lianshuixiao 時間: 2020-10-30 13:59
極性柱進正十六烷先出溶質峰還是溶劑峰？

作者: jeason0964 時間: 2020-11-5 08:30
來學習的。

作者: dennywei506 時間: 2020-11-9 09:17

lianshuixiao 發表于 2020-10-30 13:59
極性柱進正十六烷先出溶質峰還是溶劑峰？

先出溶劑峰

作者: lianshuixiao 時間: 2021-1-25 09:58

dennywei506 發表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624，-1，-5,1701，wax這個順序，柱溫依次降低，以30*0.32*0.25規格的柱子為例，624用210的柱溫，- ...

能否發一份給我（83372428@qq.com）？手寫標注條件就可以。只要有圖譜就行不勝感激

作者: yao0179 時間: 2021-1-26 11:30

whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置 ...

按規程要求進行設置

作者: andy917 時間: 2021-4-8 16:33

lianshuixiao 發表于 2021-1-25 09:58
能否發一份給我（）？手寫標注條件就可以。只要有圖譜就行不勝感激

同求，我也想要，謝謝樓主

作者: zhaiyi 時間: 2021-5-25 09:44

piaoxve2006 發表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下，如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器，怎么對氣相色譜儀進行檢定呢？ ...

頂空進樣器拆了，需讓客戶拆或者讓客戶聯系下廠家工程師拆，然后進樣

作者: 成成馨 時間: 2021-6-3 11:28

guzhuyuran 發表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w 就是峰面積乘以流速除以進樣量我看別人記錄學習怎么這么算結果不對呢 ...

這個記錄是中測院的原始記錄，對嗎？

作者: 高姿態 時間: 2021-9-17 18:21

dennywei506 發表于 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定，藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少，研究了-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色 ...

請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎，-1 -5的都可以嗎

作者: dennywei506 時間: 2021-11-3 22:16

高姿態發表于 2021-9-17 18:21
請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎，-1 -5的都可以嗎

除非客戶實在沒有合適的柱子的情況下，一般不用帶，可以備根填充柱，毛細柱可調的方法多，要帶的話建議-5的效率高

作者: youni 時間: 2022-5-22 10:18
樓主能提供下-1系列，-5系列，-624系列，-wax系列色譜柱的檢定條件，出峰的詳細參數方法嗎

作者: 冰之Q 時間: 2022-5-23 22:35
您好，能麻煩問下液相色譜儀紫外檢測器用萘甲醇校準的檢出限色譜圖應該是什么樣的？

作者: panzili 時間: 2022-7-3 21:30
可以向你請教一些液相色譜的知識嗎？

作者: dennywei506 時間: 2023-5-25 22:03

whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些，氣相色譜計量規程上有個表4，上面有不同的檢測器要設置不同的溫度，你們按照上面的溫度去設置 ...

咱的樣品組分很單一，用程序升溫有點過了，節約時間用恒溫就行

作者: jys4721123 時間: 2023-5-29 15:11
很多環境公司用熱吸附儀進樣測TVOC和VOC 可以拆掉直接從進樣口手動進樣是否比較好，還有進樣量0.1μL 峰型結果很不好看看似像是過載了標液就是按照規程上的濃度進的

作者: dennywei506 時間: 2023-6-8 18:28

panzili 發表于 2022-7-3 21:30
可以向你請教一些液相色譜的知識嗎？

可以，相互交流相互學習

作者: 2519392017 時間: 2023-12-12 08:51
氣相色譜儀的基線噪聲與漂移在原始記錄上怎么體現

作者: GXZ391029 時間: 2024-1-18 15:14
老師氣相色譜儀 FID 檢測器頂空進樣器能進液體標準物質不要是進氣體標準物質進樣量是多少怎么抽取用什么輔助工具

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