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計(jì)量論壇

標(biāo)題: Agilent GC 的常見問題與處理方法 [打印本頁(yè)]

作者: bo_dou 時(shí)間: 2007-4-22 12:49
標(biāo)題: Agilent GC 的常見問題與處理方法

Agilent GC 的常見問題與處理方法

氫焰檢測(cè)器的信號(hào)達(dá)最大值:
FID短路,主要是積水, 擦干或烘干即可
氫焰檢測(cè)器無(wú)法點(diǎn)火
可能是H2/AIR的比例問題,噴嘴堵塞,或點(diǎn)火線圈的問題
進(jìn)樣口的溫度關(guān)閉（thermal shutdown):
一般是加熱器或溫度傳感器的問題.
進(jìn)樣口的壓力不穩(wěn)，總是上下波動(dòng)；
檢查有否漏氣,過(guò)濾器有否堵塞, 排除這些問題,確認(rèn)EPC是否損壞.對(duì)非EPC,檢查背壓控制器和分流電磁閥.
分流進(jìn)樣重復(fù)性不好:
進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定,襯管選擇是否合適,分流平板是否清潔.出口過(guò)濾器有否堵塞.
進(jìn)樣口的分流出口流量無(wú)法上升；
對(duì)EPC控制的進(jìn)樣口有可能是出口過(guò)濾器堵塞或分流平板的問題;最后考慮EPC問題;對(duì)非EPC控制的進(jìn)樣口,除堵塞問題外,可能是分流電磁閥或穩(wěn)流閥的問題.
如何清洗進(jìn)樣口/襯管；
對(duì)污染非常嚴(yán)重的進(jìn)樣口,可以建議用戶在拆去色譜柱,襯管和分流平板的條件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗襯管:用溶劑浸泡過(guò)夜,不建議用超聲波清洗器.對(duì)農(nóng)殘分析,建議用戶更換新襯管.
進(jìn)樣口的壓力無(wú)法達(dá)到設(shè)定值；
先查漏;建議更換進(jìn)樣墊,柱石墨墊,襯管"O"圈;在確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)不漏的情況下, 再考慮EPC的問題.

作者: bo_dou 時(shí)間: 2007-4-22 12:50
:lol :lol 如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？

如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1 微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算最終的擴(kuò)散體積。

如何正確使用壓力控制程序和溫度程序？

壓力程序的優(yōu)點(diǎn)和 Agilent（5890 和）6890 氣相色譜儀電子壓力控制的好處很多，在此不便一一討論。在一個(gè)示例中，在運(yùn)行最后，壓力程序可以取代溫度程序。在所有分析組分都分離完成后，繼續(xù)升高溫度。這樣可以保證樣品中所有未知物質(zhì)均被分離出來(lái)，以免影響下一次進(jìn)樣。為達(dá)到同樣的目的，也可以通過(guò)以下這個(gè)類似的過(guò)程完成，即在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，在一個(gè)相對(duì)較低的溫度下，根據(jù)色譜柱和檢測(cè)器的容量，提高流速。（這可能不適合 MSD 檢測(cè)器，因?yàn)楦吡魉倏赡軐?dǎo)致真空系統(tǒng)超負(fù)荷。）這樣做的好處是可以縮短冷卻時(shí)間（減少整個(gè)循環(huán)時(shí)間），并延長(zhǎng)色譜柱壽命。

什么抑制劑可以將異狄氏劑和 DDT 降解降到最低？
進(jìn)樣口維護(hù)是活性組分和樣品降解問題的第一道防線。應(yīng)該使用潔凈的/惰性襯管，并確保定期或性能下降時(shí)更換分流/不分流進(jìn)樣口的（金）進(jìn)樣口密封圈。最好樣品是干凈的，但并非在所有實(shí)驗(yàn)室設(shè)定條件下都很實(shí)際。如果樣品是“臟”的，則進(jìn)樣口維護(hù)將更加重要。對(duì)于大多數(shù)發(fā)生在進(jìn)樣口的異狄氏劑和 DDT 降解，主動(dòng)清潔進(jìn)樣口是必要的。安裝有電子流量控制的 Agilent GC 提供了脈沖不分流或梯度流速進(jìn)樣技術(shù)。這些技術(shù)已成功應(yīng)用于縮短樣品在進(jìn)樣口中的停留時(shí)間，因此，可以將降解降到最低。有關(guān)更多說(shuō)明，請(qǐng)參見下列文檔：

隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎？
如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

如何清理 GC 進(jìn)樣口襯管？
如果對(duì)進(jìn)樣口襯管的清理不正確或不完全，則可能導(dǎo)致儀器停機(jī)時(shí)間太長(zhǎng)。對(duì)于每種應(yīng)用，襯管的性能是特定的，因此沒有通用的清理襯管方法。我們不能推薦一種通用方法。

何時(shí)需更換隔墊或襯管？
通常比較好的隔墊至少能保證 100 次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。

如何確定導(dǎo)致ECD 鬼峰、本底高或基線不穩(wěn)定的原因？
排除 ECD 的污染問題。通常程序升溫期間出現(xiàn)高本底峰或“鬼峰”總是與氣相色譜儀外部帶入的污染物有關(guān)，如不潔凈的樣品、消耗品或載氣/尾吹氣氣源等。確保潔凈的氣源 1) 開始進(jìn)行故障排除之前，請(qǐng)確保氣相色譜系統(tǒng)的氣體純度滿足要求。 a- 載氣和尾吹氣的純度應(yīng)大于 99.999%。請(qǐng)參見第 12 頁(yè)的 6890 現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備手冊(cè)。 b- 確定載氣純度后，請(qǐng)確保鋼瓶的壓力調(diào)節(jié)閥安裝有與安捷倫科技公司 P/N 8507-0407（美國(guó)為 CGA 580）相當(dāng)?shù)牟讳P鋼隔膜。 c- 安裝新的 1/8" 銅供氣管道 — 安捷倫科技公司 p/n 5180-4196。（其他供應(yīng)商多次“清洗”管道可以導(dǎo)致高的 ECD 本底峰）。同時(shí)為載氣和尾吹氣供給裝置安裝新的凈化器（離罐最近的除濕器 p/n5060-9084）和離氣相色譜儀最近的標(biāo)識(shí) O2 的凈化器 p/n 3150-0528。仔細(xì)進(jìn)行全管道系統(tǒng)泄漏測(cè)試。確定是載氣還是尾吹氣帶來(lái)的污染問題 1)確定 ECD 污染組分是來(lái)自氣相色譜儀的載氣還是尾吹氣系統(tǒng)。通常，在沒有進(jìn)樣的情況下，由升溫程序洗脫出的尖的、分辨良好的峰來(lái)自載氣/進(jìn)樣口系統(tǒng)?；€上較寬的“駝峰”通常來(lái)自尾吹氣系統(tǒng)。整個(gè)高本底（大于 500 Hz）可能來(lái)自載氣或尾吹氣系統(tǒng)或被污染的 ECD 單元。要進(jìn)一步確定污染源，請(qǐng)執(zhí)行以下程序： a- 從 ECD 上取下色譜柱，檢查 ECD 單元的進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換接頭的安裝情況。通常檢測(cè)器轉(zhuǎn)換接頭的安裝位置很低。這可以 1/4" 接頭鎖緊螺母底部到尾吹氣適配器底部的距離來(lái)確定。這個(gè)距離正常應(yīng)為 19-20mm。如果大于 22mm，則說(shuō)明轉(zhuǎn)換接頭安裝不正確。這主要是由于 ECD 入口有一個(gè)突起而使適配器不能很容易地安裝到底。安裝時(shí)扭動(dòng)轉(zhuǎn)換接頭可以將其安裝到底。如果轉(zhuǎn)換接頭安裝不到底，則執(zhí)行升溫程序時(shí)會(huì)泄漏并影響峰形的線性。 ECD 檢測(cè)器轉(zhuǎn)換接頭的正確安裝 b- 從 ECD 上取下尾吹氣適配器，然后松開螺絲取出大孔襯墊。檢查尾吹氣適配器有無(wú)石墨沉積物。清除所有的石墨沉積物并用甲醇進(jìn)行清洗。同時(shí)在甲醇中浸泡取下的螺絲。 c- 重新安裝沒有大孔襯墊的適配器。用一端被新隔膜蓋住的 5 英寸細(xì)孔色譜柱蓋住適配器。色譜柱的另一端應(yīng)超出適配器螺絲 1mm。當(dāng)排除污染問題時(shí)，使用 Vespel 色譜柱套圈要比石墨好。應(yīng)用潔凈的鉗子將螺絲擰緊。安裝前用甲醇進(jìn)行清洗。 d- 重新安裝被蓋住的尾吹氣適配器，確定它完全插入 ECD 單元中。使用新的 1/4" Vespel 套圈可以更易于安裝。加熱 ECD 后重新繃緊。 e- 將尾吹氣流量設(shè)置為初始值，并在 350 攝氏度下烘干檢測(cè)器 1 小時(shí)。在檢測(cè)器烘干期間，可將進(jìn)樣口設(shè)為分流模式，分流流量（氣體節(jié)省器關(guān)閉）為 200-300ml/min，并在 275 攝氏度下烘干進(jìn)樣口，在適合的溫度下烘干色譜柱。 f- 烘干后，使用客戶的方法進(jìn)行一系列的空運(yùn)行。如果基線可以接受（在升溫程序中沒有駝峰或其他峰）并保持在 1000HZ，則說(shuō)明檢測(cè)器和尾吹氣端已經(jīng)干凈。 g- 任何不能接受的基線問題都可表明是由于尾吹氣、EPC 模塊、尾吹氣適配器或 ECD 單元污染引起的。在處理前，這些都必須確定。如果該 6890 是在 6/97 前生產(chǎn)的，則 EPC 模塊可能是“O”型環(huán)污染。請(qǐng)參見維修說(shuō)明 G1530-14 并按照所列程序（EPC 模塊需要更換）進(jìn)行操作。在 7/97 之后就解決了“O”型環(huán)污染問題。

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