| FID檢測器調零分為三步，一記錄器調零，二放大器調零，三檢測器調零。原文由 lyj 發表 FID檢測器的基線高低對結果并無太明顯的影響，只要基線平穩、不漂移即可。如果基線太高，可以清洗一下檢測器，看有無效果。其實每個檢測器的基線高低并不會完全一致，但大致會在一個范圍內。原文由 byjzh 發表 基線的高低代表您基流的大小，基流大表示您系統不是很干凈，一般在不影響分析的情況下，高一點沒關系，可以通過儀器的調零系統調零，不調零會影響您的線性范圍原文由 黃行輝 發表 FID開機的一般順序為:先通載氣,然后開機設定溫度升溫,等溫度到設定值后,再開空氣、氫氣點火。 |
| 第三篇 氫焰系統常見故障的判斷和檢查 FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣，能有效地與毛細柱聯用，成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測 系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發生故障或分析譜圖不正常時，應首先判斷區分問題是出在哪一部分。 FID系統常見不正常情況有：1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器；2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器； 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能； 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能； 6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象； 7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能； 8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。 一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路系統不干凈，包括進樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小：在點火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近， 在不旋動調零電位器的條件下， 點火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定，一般來說，點火后H2氣調回正常工作值時，基流偏離小于1mV，說明系統十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統污染比較嚴重， 這時噪音、漂移都很大，儀器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴重。氣路（包括進樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。 二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。 三、檢查電路： 儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應該是噪音小于5uv，漂移應小于10uv/0.5u。 有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應有10 mv左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應出現一個很大的信號，這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對電路進一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線上 第四篇 高效液相色譜常見故障的判定及解決方法 (一)保留時間變化 1.柱溫變化 柱恒溫，必要時需配置恒溫箱 2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱 3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液 4.柱污染 每天沖洗柱 5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相 6.柱快達到壽命 采用保護柱 (二)保留時間縮短 1.流速增加 檢查泵,重新設定流速 2.樣品超載 降低樣品量 3.鍵合相流失 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向 4.流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀 5.溫度增加 柱恒溫 (三)保留時間延長 1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡 2.硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱 3.鍵合相流失 同前(二)3 4.流動相組成變化 同前(二)4 5.溫度降低 同前(二)5 (四) 出現肩峰或分叉 1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% 2.樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑 3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件 4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品 5.進樣器損壞 更換進樣器轉子 (五)鬼峰 1.進樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗 2.樣品中未知物 處理樣品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑 5.水污染(反相) 通過變化平衡時間檢查水質量，用HPLC級的水 (六) 基線噪聲 1.氣泡(尖銳峰) 流動相脫氣,加柱后背壓 2.污染(隨機噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑 3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈 4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等) 5.檢測器中有氣泡 流動相脫氣,加柱后背壓 (七)峰拖尾 1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相 2.峰干擾 清潔樣品,調整流動相 3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品 4.同前(四)4 同前(四)4 5.同前(四)3 同前(四)3 6.死體積或柱外體積過大 連接點降至最低,對所有連接點作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管 7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱 (八)峰展寬 1.進樣體積過大 同(四)1 2.在進樣閥中造成峰擴展 進樣前后排出氣泡以降低擴散 3.數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于10點 4.檢測器時間常數過大 設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10% 5.流動相粘度過高 增加柱溫,采用低粘度流動相 6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器 7.保留時間過長 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫 8.柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至最小 9.樣品過載 進小濃度小體積樣品 |
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