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計量論壇

標題: 氣相色譜儀檢定規程最新修訂稿 [打印本頁]

作者: njsj 時間: 2008-8-23 08:54
標題: 氣相色譜儀檢定規程最新修訂稿
氣相色譜儀檢定規程最新修訂稿

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作者: vandyke 時間: 2008-8-23 09:47
還沒仔細看之前先說兩點：1、要給出不確定度評估報告（或者示例）。2、給出每種檢測器在規程規定的參考條件下的色譜圖，并注明哪個是溶劑峰，哪個是樣品峰，哪個是硫哪個是磷。

作者: amanda209 時間: 2008-8-23 10:50
同意樓主的觀點！
并且是不是應該對分流/不分流進樣口是不是應該有所說明？并且在色譜柱這塊還是和原規程一樣，是不是應該根據客戶的實際使用的柱子匹配的標準物質啊？要不極性差異大的話造成峰形嚴重拖尾或者前沿，更有甚者，直接就不出峰！是不是在這塊做個適當的考慮啊？還有在色譜分析中，絕大部分都是取3倍信噪比來計算最小檢測限的？不知道為什么到了檢定規程中就變成了2倍（液相色譜也一樣哦）？

作者: 喬浩 時間: 2008-12-12 22:44
其實還有一些很是實際的問題，如有些工作站和積分儀沒有標明，峰面積的單位，怎么判斷？有些設備的靈敏度和量程擋的相關參數無法查詢等也是很重要的。

作者: 喬浩 時間: 2008-12-12 22:48
還有就是氣體標樣在沒有自動進樣器的情況下，用手動進樣，除非做的相當熟練，一般人的重復性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測該怎么做才有意義也是個問題。

作者: vandyke 時間: 2008-12-12 23:00
標題: 回復 5# 喬浩的帖子
所以檢定員必須能熟練操作，正常人為誤差不會超過3%。許多國家標準甚至要求1.5%，可見重復性的要求并非勉為其難。

作者: amanda209 時間: 2008-12-13 08:40
就算手動進樣做到1.5%，也是可行的。只是要求我們這些檢定員要非常熟練的進樣，這個過程需要經常練習，但是太久或者不是頻繁做樣的話，達到3%可能還是有問題。所以這個重復性考察是不是需要增加說明？或者采用含有內標物的標準物質去做會不會更好，人為誤差可以減到最小。
很多工廠在實際生產中更多的采用面積歸一話或者是內標法進行中控或是最終的質控。

作者: fuffn 時間: 2008-12-14 01:06
檢定中常見的幾個問題好象沒有解決：
1、老規程規定毛細柱要不分流進樣，實際很多機子使用中都是分流進樣，而且重復性很差，但換柱子后檢定重復性合格，這時檢定的意義就不大了，是不是要規定一下分流進樣的重復性？
2、附錄A規定檢定用的標準物質，推薦了使用的柱子，但如果機子上裝的不是附錄A中推薦的柱子，又要換柱子檢定？前期論壇討論的FID檢測器用苯－甲苯檢定的問題還是沒解決，我覺得應該這樣規定：（1）檢定TCD檢測器可用標準物質：苯－甲苯......等（2）檢定FID檢測器可用標準物質：苯－甲苯、正十六烷－異辛烷、氮中甲烷.........等（3）.......
換柱子檢定給用戶的感覺好象是明明機子是不合格的，你檢定員硬是換了柱子檢出合格的數據來。打個不恰當的比喻：你在檢定一臺地磅時，當檢定的數據不合格，你給它換一個傳感器再檢定，檢出合格的數據出檢定合格證書，然后再把傳感器換回來，這樣的檢定用戶能滿意嗎？

以上是我個人的觀點，規程的規定應該考慮到檢定的實施和儀器用戶的實際使用情況。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-12-14 01:08 編輯 ]

作者: vandyke 時間: 2008-12-14 12:03
標題: 回復 8# fuffn 的帖子
柱子豈能相當于傳感器？它提供的不過是保留特性的不同，毛細柱的優越性體現在它有極高的柱效，可以進微量的樣品，氣相色譜追趕高效液相的步伐正體現在這里。柱子的選擇因樣品而異，而且屬于耗材，換柱子非但不影響檢定的權威性，而且也是分析不同極性樣品的必然要求.

作者: 遠離塵埃 時間: 2008-12-14 12:23
我們在檢定儀器的時候，還需要自己待柱子嘛，那個新規程里的基線噪聲和基線漂移單位變了沒有啊，原來都不一致，這個新規程我都沒有看見過

作者: fuffn 時間: 2008-12-14 16:03
標題: 回復9＃vandyke的帖子
　　我這么說是因為有一次碰到企業不認可我換柱子檢定的事例，當時是企業新買的機子安裝人員也在場，正是企業認為我換柱子檢定的做法是跟換傳感器檢定的性質是一樣的（所以我說是不恰當的例子），我理解企業的這樣的想法，他們是用傳統計量的觀念來看氣相的檢定，他們想知道的是機子準不準，他們是怕換上他們自己的柱子后儀器是不合格的，后來在我和安裝人員與企業的化驗員反復溝通后這事才算過去了。
　　因此。我對規程的建議是基于檢定的實施和儀器用戶的實際使用情況而言的，具體為：
1、很多用戶是使用分流進樣的，我有意做過實驗，大部分國產的機子在分流地樣的情況下重復性是不合格的（達不到規程的要求），這恐怕也是老規程規定要不分流進樣的原因吧（個人觀點），在這種情況下，換柱子檢定合格后，用戶又使用分流進樣來檢樣品，這樣不是在儀器不合格的狀態下使用儀器嗎？因此，我認為分別規定分流和不分流進樣的重復性很有必要，就象分別規定自動進樣和手動進樣重復性是一樣的道理。
2、檢定用標準物質不應局限于一種，我的建議是檢測限的檢定可以要求只有一種標準物質（例FID液體進樣：正十六烷－異辛烷），但在檢重復性時允許使用苯－甲苯等其他標準物質。這樣在檢定時當企業的柱子不能出正十六烷－異辛烷峰時，可以用苯－甲苯等其他標準物質來檢重復性。色譜柱本應該是氣相色譜儀機子的一部分，應該進行配套檢定。

作者: shaolei 時間: 2008-12-17 15:45

原帖由喬浩于 2008-12-12 22:48 發表
還有就是氣體標樣在沒有自動進樣器的情況下，用手動進樣，除非做的相當熟練，一般人的重復性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測該怎么做才有意義也是個問題。 ...

可以試試我的辦法，從鋼瓶中取60ml至一次性注射器，然后用橡膠帽封住，帶到現場時用1ml的注射器（針頭選5號長度50mm的）進樣0.1至0.5ml，其實重復性還可以的，舍棄前1～2次，后面連續進樣的還能夠滿足規程要求的。

作者: shaolei 時間: 2008-12-17 15:51
我覺得一般FID和TCD的應用比較廣，用戶的柱子千差萬別，可是如果用氣體檢定的話，基本都不用換柱子，而ECD\FPD\NPD所用的標準溶液往往都是用戶平時在分析的樣品，直接用用戶的柱子基本都可以滿足要求，所以我一般都是帶60ml的標氣去檢FID和TCD。

作者: vandyke 時間: 2008-12-17 23:18
標題: 回復 11# fuffn 的帖子
柱子的問題怎么看好？有些用戶經常換著柱子用，按照你的觀點檢定某個柱子合格又能說明什么呢？是不是每個柱子都要檢？這與液相色譜類似，有些用戶用C8有些用水性柱子有些用正相的柱子，那是不是我們的檢定都無法開展了呢？我認為柱子是分離色譜峰的工具，我們可以測試它的柱效，但不能強行“配套”檢定，因為柱子本來就不是與氣相色譜儀配套的。說個旁的，不少用戶都使用程序升溫來測試樣品，而檢定時卻是恒溫的，這就帶來一個問題：程序升溫導致的基線漂移、基線噪聲的變化，甚至出峰時間的漂移是否都要有所考慮呢？

作者: amanda209 時間: 2008-12-19 16:39
同意V版觀點。
在實際生產過程中很多用戶都采用程序升溫來測樣品，基線漂移的狀況比較明顯。而大部分國產儀器尤為顯著，規程是否應該考慮實際使用的過程呢？
而重復性考核和操作人員關系很大，在這方面咱們可以做些什么修改方式

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