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計量論壇

標題: 想交流一下，γ譜儀的檢定方法 [打印本頁]

作者: 斜日杏花飛 時間: 2008-9-12 17:57
標題: 想交流一下，γ譜儀的檢定方法
我在工作中接觸了不同的譜儀，規程有不同的，交流一下啊

作者: YXQ 時間: 2008-9-16 12:22
標題: 回復 1# 斜日杏花飛的帖子
不知道能用否，僅供參考。
一、主要試驗用儀器設備
① 226Ra、232Th、40K標準源或其混合源，活度值為37Bq～1.5kBq。其活度不確定度均應≤5％（k＝1）。標準源的摻雜物為純度不低于99％的SiO2，用摻雜物制作的本底源，其本底計數，不高于被檢儀器本底計數0.25計數/s。
② 137Cs、60Co體源或點源，活度值為37kBq～370kBq。
③溫度計：最小分度值不大于0.5℃。
④濕度計：最小分度值不大于1%。
⑤試驗以FYFS—2002E 全自動建材放射檢測儀作被檢儀器。
二、試驗環境條件
①檢定時環境溫度為（20±5）℃。
②檢定時環境相對濕度小于75％。
三、準備工作
1、試驗地點應選擇遠離放射性較強的物質的地方；
2、試驗前將標準源與被檢儀器同溫放置至少24h；
3、試驗測試前被檢儀器開機至少預熱15min以上。
四、試驗項目和方法
試驗項目按表1所列逐項進行
表1  試驗項目一覽表
序號試驗項目
1 本底
2 能量分辨率
3 重復性
4 穩定性
5 活度測量的偏差
6 道數
⑴ 本底測量試驗
在分別對每臺儀器的探測器上不放置樣品時測量，每次測量時間應不小于1000s，連續測量3次，求其算術平均值。試驗數據及結果見表2
表2 本底測量試驗
被檢儀器編號測量時間 20000s 20000s 20000s 結果
085 測量次數 1 2 3 5.6/s
測量數據 112639 112641 112637
086 測量次數 1 2 3 5.0/s
測量數據 99941 99939 99943
091 測量次數 1 2 3 5.4/s
測量數據 109029 109031 109027
093 測量次數 1 2 3 5.0/s
測量數據 99411 99421 99401
092 測量次數 1 2 3 5.0/s
測量數據 100738 100736 100740
（2）能量分辨率
將137Cs標準源放在探測器上進行測量，收集一個譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
               式〈1〉
式中： e —能量分辨率（％）；
   WL1/2 — 137Cs源的661.6keV光峰的左半峰寬（道）；
   D — 137Cs源的661.6keV光峰所在道址（道）。
表3 實測能量分辨率
儀器編號№ 半峰寬峰道址能量分辨率結果
085 26 340 7.6% 滿足要求
086 27 353 7.6% 滿足要求
091 26 353 7.4% 滿足要求
093 26 346 7.5% 滿足要求
092 25 336 7.4% 滿足要求
（3）重復性
在不少于24h內，對同一226Ra、232Th和40K混合標準源連續測量5～10次，每次測量時間相同，且應不少于廠家規定的測量時間，一般不低于10000s每次測量時，標準源重新放置一次。分別記下每個測量時間下的226Ra、232Th和40K的活度測量值，按式〈2〉分別計算各核素活度的單次測量相對標準偏差為其重復性（具體試驗數據及結果見表4）。
                                    〈2〉
式中：  — 某核素的第i次活度測量值；
            — 同一核素的n次活度測量的算術平均值。
表4 重復性
編號測試次數 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 結果
085 226Ra 測量數據 31.18 36.52 34.18 35.90 35.04 30.93 35.70 34.55 34.30 36.41 S=5.7%
232Th 測量數據 27.97 26.39 23.98 24.25 26.70 27.73 27.83 26.66 28.52 25.96 S=5.8%
40K 測量數據 606.96 590.05 589.74 521.15 576.90 554.06 554.97 554.03 595.69 601.95 S=4.7%
086 226Ra 測量數據 33.29 35.42 39.45 33.78 40.73 37.50 37.19 33.41 32.38 35.67 S=7.2%
232Th 測量數據 27.50 26.21 29.24 29.93 30.60 28.72 30.21 25.09 26.97 26.61 S=6.1%
40K 測量數據 542.37 519.68 603.85 574.57 560.67 576.04 549.69 506.14 544.93 517.48 S=5.4%
091 226Ra 測量數據 36.42 32.20 37.93 32.88 39.83 36.42 38.13 34.88 33.48 35.85 S=6.9%
232Th 測量數據 26.30 25.25 26.81 26.68 29.21 25.11 25.86 28.28 24.13 24.45 S=6.2%
40K 測量數據 531.50 555.64 528.28 520.88 528.60 554.68 503.17 582.69 583.97 561.12 S=4.9%
093 226Ra 測量數據 37.15 37.58 35.70 36.26 37.71 39.47 33.90 38.40 35.70 31.12 S=6.6%
232Th 測量數據 24.74 26.63 29.17 28.53 25.94 24.04 23.27 26.27 29.27 24.24 S=8.4%
40K 測量數據 508.43 592.43 538.97 587.02 515.75 520.84 530.70 546.29 547.25 563.47 S=5.3%
092 226Ra 測量數據 36.92 34.44 39.28 37.45 39.60 33.82 37.45 31.91 34.68 36.80 S=6.8%
232Th 測量數據 27.41 25.83 24.82 25.12 25.35 23.93 26.71 24.20 24.87 26.21 S=4.3%
40K 測量數據 506.49 515.42 541.19 529.71 533.77 472.81 525.63 523.08 510.06 522.82 S=3.7%
（4）穩定性
   測量方法同（3），取第一次測量值和間隔24h之后的最后一組測量值，分別計算出226Ra、232Th和40K的活度，按式〈3〉計算兩次測量偏差，其絕對值最大者，為測量穩定性。
            式〈3〉
式中：St — 兩次測量中某一核素（如40K）的穩定度（％）；
AF — 某一核素（如40K）開始時（第一次）的活度測量值（Bq）;
AL — 同一核素（如40K）間隔24h之后的最后一次活度測量值（Bq）。
表5 穩定性
編號測試次數 AF AL St 結果
085 226Ra 測量數據 31.18 36.41 -14.4% 14.4%
232Th 測量數據 27.97 25.96 7.7%
40K 測量數據 606.96 601.95 0.8%
086 226Ra 測量數據 33.29 35.67 -6.7% 6.7%
232Th 測量數據 27.50 26.61 3.3%
40K 測量數據 542.37 517.48 4.8%
091 226Ra 測量數據 36.42 36.36 0.2% 7.6
232Th 測量數據 26.30 24.45 7.6%
40K 測量數據 531.50 561.12 -5.3%
093 226Ra 測量數據 37.15 36.30 2.3% 15.4%
232Th 測量數據 24.74 29.27 -15.4%
40K 測量數據 508.43 563.47 -9.7%
092 226Ra 測量數據 36.92 36.80 0.3% 10.2%
232Th 測量數據 27.41 24.87 10.2%
40K 測量數據 506.49 522.82 -3.1%
（5）活度的偏差
   測量226Ra、232Th和40K標準源（或混合標準源），按（3）方法測量，求出226Ra、232Th和40K的活度測量平均值，然后按式〈4〉分別計算出其相對偏差。注：活度計算應扣除本底計數影響。
      式〈4〉
式中：Ae — 為某一核素（如40K）的活度偏差（％）；
   — 為某一核素（如40K）的活度測量平均值（Bq）；
   A0 — 為某一核素（如40K）的標準活度值（Bq）。
表6 活度偏差
編號測量平均值（Bq）標準源活度值（Bq）偏差
085 226Ra 34.47 35.81 -3.7%
232Th 26.60 26.45 0.6%
40K 575.55 552.47 4.2%
086 226Ra 35.99 35.91 0.2%
232Th 28.10 26.24 7.1%
40K 548.59 545.66 0.5%
091 226Ra 35.85 35.87 -0.1%
232Th 26.21 26.21 0.0%
40K 545.05 545.02 0.0%
093 226Ra 36.30 35.87 1.2%
232Th 26.21 26.21 0.0%
40K 545.21 545.02 0.0%
092 226Ra 36.24 35.29 2.7%
232Th 25.45 26.35 -3.4%
40K 518.10 542.98 -4.6%

（6）測量分析道位數
   用目視法，觀察測量譜線最大可見道址P，即為最大測量分析道位數。
表7  道數
儀器編號道數
085 1024
086 1024
091 1024
093 1024
092 1024

五、活度測量的不確定度
活度測量的不確定度由活度的偏差、重復性、穩定性和標準源的不確定度（標準源不確定度由法定計量單位對放射源檢測后提供）按式（7）計算得到。各被檢儀器不確定度見表7。
合成不確定度： ……..式（7）
表7 各被檢儀器合成不確定度

儀器編號活度偏差重復性標準源上級傳遞結果
085 226Ra -3.7% 5.7% 4.8% 7.2%
232Th 0.6% 5.8% 5.0% 6.3%
40K 4.2% 4.7% 4.8% 6.7%
086 226Ra 0.2%% 7.2%% 4.8% 3.8%
232Th 7.1% 6.1% 5.0% 7.7%
40K 0.5% 5.4% 4.8% 2.9%
091 226Ra -0.1% 6.9% 4.8% 3.2%
232Th 0.05 6.2% 5.0% 3.2%
40K 0.0% 4.9% 4.8% 2.9%
093 226Ra 1.2% 6.6% 4.8% 3.4%
232Th 0.0% 8.4% 5.0% 3.6%
40K 0.0% 5.3% 4.8% 2.9%
092 226Ra 2.7% 6.8% 4.8% 4.2%
232Th -3.4% 4.3% 5.0% 4.6%
40K -4.6% 3.7% 4.8% 5.5%
六、結論
通過對5臺建材檢測用NaI(Tl) γ能譜儀的實際計量性能測試試驗，得到的數據真實可靠，其不確定度均符合GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》要求，為下一步建材檢測用的NaI(Tl) γ能譜儀產品計量檢定規程制定提供了可靠的參數依據。
七、致謝
本試驗得到了湖北方圓計量儀器公司的物質上的大力支持，在此表示由衷感謝！
參考文獻：
1、GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》
2、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》
3、FYFS—2002型全自動建材放射性檢測儀《使用說明書》

作者: YXQ 時間: 2008-9-16 12:36
建筑材料放射性比活度計檢定規程
1 范圍
  本規程適用于建筑材料放射性核素含量分析用比活度計的首次和后續檢定。
2引用文獻
  本規程引用下列文獻：
  GB6566 — 2001 《建筑材料放射性核素限量》
  JJG417 — 1986    《用152Eu點狀γ標準源校準鍺γ譜儀檢定規程》
  使用本規程時應注意使用上述引用文獻的現行有效版本。
3 術語和計量單位
3.1 術語
3.1.1 放射性比活度（specific activity）
單位質量的物質中所含某種放射性核素的活度。
3.1.2 放射性活度（activity）
   在一確定時刻，某一特定能態的一定量的放射性核素的活度A是dN除以dt所得的商，其中dN是時間間隔dt內該能態上自發核躍遷數的期望值。
3.2 計量單位
C — 核素放射性比活度，Bq/kg；
A — 核素放射性活度，Bq;
m — 物質的質量，kg。
4 概述
  建筑材料放射性比活度計是指用于測量建筑材料放射性比活度的計量器具。該計量器具主要由探測器、高壓電源、線性放大器、多道分析器和數據讀出設備等組成。
5 計量性能要求
5.1 本底
首次檢定時，新制造的建筑材料放射性比活度計的本底計數率應小于5計數/s，使用中的建筑材料放射性比活度計的本底計數率應小于6計數/s。
后續檢定和使用中檢驗時，建筑材料放射性比活度計的本底計數率應小于6計數/s。
5.2 能量分辨率
建筑材料放射性比活度計的能量分辨率應不大于8.0%（對137Cs的
661.6keV光峰）。
5.3 道數
建筑材料放射性比活度計的最大數據存儲道數應不小于1024道。
5.4 穩定性
建筑材料放射性比活度計48小時內峰位漂移應不大于±2道。
5.5 能量線性
建筑材料放射性比活度計的能量線性應不大于2.5％。
5.6 比活度的偏差
建筑材料放射性比活度計在測量226Ra、232Th和40K混合源時其測量值與標準值的偏差應不大于18％。
5.7 重復性
建筑材料放射性比活度計在其測量范圍內，對同一被測樣品連續測量10次，單次測量的相對測量偏差應不大于8％。
5.8 比活度測量的不確定度
建筑材料放射性比活度計比活度測量結果的擴展不確定度應不大于20％。
6 通用技術要求
6.1 建筑材料放射性比活度計上必須有制造廠、型號、編號、和出廠日期等清晰的標志。
6.2 建筑材料放射性比活度計的電氣和機械及防護性能應分別符合相應的國家標準中規定的要求。
7 計量器具控制
7.1 檢定條件
7.1.1 檢定用設備
7.1.1.1 226Ra、232Th、40K混合標準源和137Cs標準源，其擴展不確定度均應≤5％。
7.1.1.2 溫度計，最小分度值不大于0.5℃。
7.1.1.3 氣壓計，最小分度值不大于100Pa。
7.1.2 檢定環境條件
7.1.2.1 檢定時環境溫度為（20±5）℃。
7.1.2.2 檢定時環境相對濕度小于75％。
7.2 檢定項目和檢定方法
7.2.1 檢定項目見表1
表1  檢定項目一覽表
檢定項目首次檢定后續檢定使用中檢驗
本底＋＋＋
能量分辨率＋＋＋
穩定性＋＋＋
能量線性＋－－
比活度的偏差＋＋＋
重復性＋＋＋
注：“＋”為應檢項目，“－”為可不檢項目
7.2.2 本底
在探測器上不放置樣品時測量，每次測量時間應不小于1000s，連續測量3次，求其算術平均值。
7.2.3 能量分辨率
   將137Cs標準源放在探測器上進行測量，收集一個譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
7.2.4 穩定性
在48h內連續測量226Ra、232Th和40K混合標準源，每次測量時間應不少于10000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的峰道址，其峰道址的漂移均應不大于±2道。
7.2.5 能量線性
測量137Cs標準源，以其光峰的能量661.6keV除以峰道址得R0；然后測量226Ra、232Th和40K混合標準源，方法同前，得R1、R2、R3，按式（1）計算其能量線性，取絕對值最大者。
                     （1）
   式中：i分別取1、2和3。
7.2.6 比活度的偏差
測量226Ra、232Th和40K混合標準源，測量時間為20000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的計數率，以此作為標準值。連續測量226Ra、232Th和40K混合標準源10次，每次測量時間應不少于10000s，分別記下每次226Ra、232Th和40K的主峰的計數率，作為測量值。其偏差為測量值與標準值之差除以標準值，取絕對值最大值。
7.2.7 重復性
將137Cs標準源放在探測器上進行測量，每次時間為1000s，連續測量10次，按式（2）計算單次測量的相對標準偏差為其重復性。
               （2）
式中：  — 第i次測量值；
      — n次測量的算術平均值。
7.2.8 比活度測量的不確定度
比活度測量的不確定度由比活度的偏差、重復性、穩定性和標準源的不確定度合成得到。
7.3 檢定結果的處理
7.3.1 按本規程的規定和要求，檢定合格的建筑材料放射性比活度計發給檢定證書。
7.3.2按本規程的規定和要求，檢定不合格的建筑材料放射性比活度計發給檢定結果通知書，并注明不合格項目。
7.4 檢定周期
建筑材料放射性比活度計的檢定周期一般不超過1年。

作者: zxcok 時間: 2008-10-29 19:33
檢定的內容應該可以參考國標吧，那里也寫了不少

作者: cdcngt 時間: 2009-3-31 15:01
檢定??就我知道的，現在國內的都不算是檢定吧!

作者: cdcngt 時間: 2009-3-31 15:02
GB沒有實際的參考價值，我參加多譜儀比對，我覺得國內都是用比對來做的。。。還沒有機構能說的檢定吧？！

作者: YXQ 時間: 2009-4-5 00:19

原帖由 cdcngt 于 2009-3-31 15:02 發表
GB沒有實際的參考價值，我參加多譜儀比對，我覺得國內都是用比對來做的。。。還沒有機構能說的檢定吧？！

這里是電離輻射版塊，如果討論的也是與電離輻射有關的能譜儀，你認為JJG417-2006《γ譜儀》可以做何用？即便沒有JJG，制定地方規程也不能檢嗎？GB只能在沒有JJG時作校準參考用。多譜儀是否應該放在聲學或光學版塊去討論.

[ 本帖最后由 YXQ 于 2009-4-5 06:49 編輯 ]

作者: 三妹乖乖 時間: 2009-5-6 12:16
我認為應該依據“JJG417-2006γ譜儀”和“JJG 752-1991 鍺γ譜儀活度標準裝置”兩個標準來檢定.

作者: YXQ 時間: 2009-5-9 06:29
本帖最后由 YXQ 于 2009-5-9 06:40 編輯

8# 三妹乖乖
是國家計量檢定規程。另外，JJG417-2006實施在業內看法比較多，對γ譜儀的生產和使用質量控制在檢測上存在瑕疵。據說已經列入國家電離輻射技術委員會新的修訂計劃中。我的看法在本版塊的前面有一發言，歡迎指正。

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