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計量論壇

標題: 靈敏度檢出限精密度準確度的概念區別 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:33
標題: 靈敏度檢出限精密度準確度的概念區別
靈敏度
IUPAC推薦為：分析信號隨分析物濃度變化的速度。
?特征濃度（ Characteristic Concentration）
?為被分析元素產生 0.0044 (1 % )吸光度所需濃度。不同的儀器，特征濃度不一樣。可按下列公式計算：

Char. Conc. = (標樣濃度 * 0.0044) / 平均吸光度
（通常在校正曲線線性范圍內測，如<0.2ABS）
?特征質量（ Characteristic Mass ）
?在石墨爐分析中，按峰高計算，被分析元素產生0.0044吸光度所需質量（以皮克為單位）。可按下公式計算：?Char. Mass = (標樣濃度 ×0.0044× 進樣體積) / 標樣吸光度
特征質量 (1)
定義:

? 靈敏度? 當產生1% 吸收時，分析物的濃度
檢出限(Detection Limit)
?相對于99%的置信度元素，在溶液中可被檢出的最低濃度。具體是對空白或接近空白的溶液進行多次測量，3倍的標準偏差即是檢出限。這是儀器所能檢出的高于背景噪聲的最低限。
?檢出限（Detection Limit）和測量下限（Determination Limit）：英文檢寫都是D.L..測定下限是指有一定準確度要求，可進行定量測定的分析元素的最小濃度（或質量）。而檢出限帶有可定性檢出的最小濃度（或質量）的含義

精密度
?精密度：是指多次測定結果的重復性
?精密度常以標準偏差（SD）和相對標準偏差（RSD）來量度：
?標準偏差（Standard Deviation ）

????其中： n = 測量次數,Abs=吸光度
?由于濃度不同，更多地用相對標準偏差來表示結果的精度，也稱變異系數，即RSD
? %RSD=標準偏差（SD）×100％÷平均吸光度
?而對于標準偏差這個概念，在表示對從儀器中所的結果的置信度方面是非常用用的。例如：如果某人的分析結果是5ppm，計算出的SD是0.1ppm，那么對于95％的置信度，（即2s）結果應該是：5.0±0.2ppm，即4.8~5.2ppm.因此為了提供更精確的范圍，就必須改善精密度。
準確度
?準確度：是指測定值和真值的差別
?好的精度不等于準確度好，而準確度好必須有好的精度
?判斷準確度好壞的三種實驗：
??（1）標樣對照實驗
?（2）方法對照實驗
?（3）標準回收實驗：在樣品的前處理前，先在試樣中加入已知量的標準分析元素（其狀態也應與試樣中待分析的元素相近）。在進行完整分析過程后，復核回收百分數。，根據回收率接近100％的程度，檢驗方法的可靠性。
?在原子吸收分析法進行試樣分析后，實驗結果的表示應包括：濃度（或質量）數據，精密度和誤差范圍三項內容。
?實驗結果應表示為：
?平均值±3s，99％的置信度
影響特征質量和檢出限的因素
分析物
? 波長
? 光路中的長度
? 狹縫寬度
? 光源的類型
? 基體 (包括基體改進劑)
?背景校正
? 檢測器的類型
?方法參數
影響檢出限的因素
原子化速率的波動
? 石墨管壁的發射
? 大氣、惰性氣體和分析物的吸收
? 光源的噪音
? 檢測器的噪音
? 光路系統不干凈
特征質量和檢出限
特征質量
?在低吸收(0.100-0.200 abs)時進行測量
?決定最佳的工作范圍 (20-200x)
?儀器性能的檢查
?數值越低，表明：
?靈敏度越好
?越好的精確度
?更好的準確度
?低的檢出限
檢出限
?測量總的噪音
?最小的可檢出量
MDQ= 10x DL
?并不保證好的精度
?與特征質量相比，更多取決與基體和分析方法

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