晗木然 發(fā)表于 2025-10-9 09:35
定性重復(fù)性很好，那應(yīng)該是操作者進(jìn)樣手法的原因了

我進(jìn)樣和實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)員進(jìn)樣之前都差不多，實(shí)驗(yàn)員也不是很熟練，廠家后來去的那次我沒去，具體什么原因就不得而知了。

JayLeung 發(fā)表于 2025-10-9 09:15
最后，廠家到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)樣，還是差一些，就那樣了。

定性重復(fù)性很好，那應(yīng)該是操作者進(jìn)樣手法的原因了

紅色的灰 發(fā)表于 2025-9-16 16:55
手動(dòng)進(jìn)樣，肯定要他們經(jīng)常操作進(jìn)樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。 ...

大型設(shè)備我一般不會(huì)上手操作  

大概率襯墊漏氣了，換個(gè)新的試試

何增兵 發(fā)表于 2025-9-16 14:48
我沒有遇到過標(biāo)液揮發(fā)造成的  手動(dòng)進(jìn)樣  完全看手法   可以讓化驗(yàn)員操作 我當(dāng)時(shí)自己進(jìn)樣  下來重復(fù)性就不 ...

手動(dòng)進(jìn)樣，肯定要他們經(jīng)常操作進(jìn)樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。

JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 11:08
氣化室、柱箱、檢測(cè)室溫度都設(shè)置好了，載氣流量也都設(shè)置好了，每次的進(jìn)樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空 ...

我沒有遇到過標(biāo)液揮發(fā)造成的  手動(dòng)進(jìn)樣  完全看手法   可以讓化驗(yàn)員操作 我當(dāng)時(shí)自己進(jìn)樣  下來重復(fù)性就不行  讓化驗(yàn)員進(jìn)樣  就沒問題  

1. 進(jìn)樣墊漏氣  2. 進(jìn)樣針重復(fù)性不好   3. 進(jìn)樣操作手法問題。如果是樣品揮發(fā)或者變質(zhì)了，應(yīng)該是單調(diào)變化。手動(dòng)進(jìn)樣，操作手法非常重要。洗針次數(shù)，吸液速度，針頭擦拭，扎入速度，保持時(shí)間等力求一致。

JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 14:08
第一個(gè)大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個(gè)小峰是目標(biāo)峰，溶質(zhì)峰，正十六烷峰，進(jìn)樣量是1μF。 ...

手動(dòng)進(jìn)樣微量體積，微量進(jìn)樣器的重復(fù)性差別還是挺大的，可能有百分之十幾的差距。

JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 14:08
第一個(gè)大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個(gè)小峰是目標(biāo)峰，溶質(zhì)峰，正十六烷峰，進(jìn)樣量是1μF。 ...

進(jìn)樣量稍微大一些，這樣重復(fù)性可能會(huì)改善一下。檢出限的公式計(jì)算進(jìn)樣量和溶質(zhì)峰大小是正比的，所以不必一定要1μL。

補(bǔ)充內(nèi)容 (2025-9-16 15:25):
這個(gè)峰意思是目標(biāo)峰，也就是溶質(zhì)峰，盡可能比較大的顯示在屏幕上，軟件測(cè)量會(huì)更精確一些，當(dāng)然，這個(gè)影響極小，日常注意一點(diǎn)，還是比較好的.....

靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因，能有那么明顯的一個(gè)峰，進(jìn)樣前有沒有用載氣跑足夠時(shí)間。峰過于小的話，可以適當(dāng)增大進(jìn)樣 ...

第一個(gè)大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個(gè)小峰是目標(biāo)峰，溶質(zhì)峰，正十六烷峰，進(jìn)樣量是1μF。

JayLeung 發(fā)表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。

前面是什么原因，能有那么明顯的一個(gè)峰，進(jìn)樣前有沒有用載氣跑足夠時(shí)間。峰過于小的話，可以適當(dāng)增大進(jìn)樣量，計(jì)算的時(shí)候注意就行了。

晗木然 發(fā)表于 2025-9-15 11:40
是不是進(jìn)樣墊和襯管該更換了     適當(dāng)?shù)纳哌M(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度再試試

進(jìn)樣墊和襯管是機(jī)器上進(jìn)樣口處的嗎？過幾天可能還要測(cè)，按你的方法再試下

是不是進(jìn)樣墊和襯管該更換了     適當(dāng)?shù)纳哌M(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度再試試

靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測(cè)器溫度設(shè)定是否合理，手動(dòng)進(jìn)樣 ...

看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。

何增兵 發(fā)表于 2025-9-15 10:43
看一下  溫度設(shè)置合適著來沒有  還有流量點(diǎn)

氣化室、柱箱、檢測(cè)室溫度都設(shè)置好了，載氣流量也都設(shè)置好了，每次的進(jìn)樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會(huì)兒，后來用封口膠帶封口了。我覺得標(biāo)液揮發(fā)對(duì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)影響很有限，因?yàn)槭沁B續(xù)進(jìn)樣的，每次進(jìn)樣時(shí)間設(shè)置了8~10分鐘。

靜心養(yǎng)氣 發(fā)表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測(cè)器溫度設(shè)定是否合理，手動(dòng)進(jìn)樣 ...

氣化室、柱箱、檢測(cè)室溫度都設(shè)置好了，載氣流量也都設(shè)置好了，每次的進(jìn)樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會(huì)兒，后來用封口膠帶封口了。我覺得標(biāo)液揮發(fā)對(duì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)影響很有限，因?yàn)槭沁B續(xù)進(jìn)樣的，每次進(jìn)樣時(shí)間設(shè)置了8~10分鐘。

看一下  溫度設(shè)置合適著來沒有  還有流量點(diǎn)

Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測(cè)器溫度設(shè)定是否合理，手動(dòng)進(jìn)樣操作是否穩(wěn)定等。