633型自動卡爾費休氏滴定儀檢定規程

1. 說明
1.1. 適用范圍：適用于633型自動卡爾費休氏滴定儀的檢定。
1.2. 參照依據：參照《中國藥典》2005年版二部附錄ⅧM、《藥品檢驗儀器檢定規程》及儀器操作說明書制定。
1.3. 儀器操作及環境條件：應符合相應的儀器操作及維護保養規程（SOP）。
2. 檢定項目與技術要求
2.1. 流量準確度：5ml：應≤±0.015ml
10ml：應≤±0.020ml
20ml：應≤±0.030ml
2.2. 費休氏試液的標定：至少重復三次，且其標定結果的相對偏差應≤±1.0%。
2.3. 滴定度驗證：連續驗證三次，酒石酸鈉二水物含水應為15.66±0.16%范圍內。
3. 檢定方法
3.1. 設備和試藥
3.1.1. 設備
分析天平：分度值為0.1mg
微量注射器：50ul
3.1.2. 試劑
干燥用分子篩：最多使用三個月，如效用降低則應于160～300℃活化至少24小時，廢液瓶中的分子篩應先用重蒸餾水淋冼后再活化。
費休氏試液：滴定度應在3～6mgH2O/ml范圍內
酒石酸鈉二水物：分析純
水：重蒸餾水
甲醇：分析純，含水量＜0.1%
3.2. 操作程序
3.2.1. 流量準確度：
3.2.1.1. 操作：在滴定液貯液瓶中加入新鮮蒸餾水，滴定速度設置為10ml/min，定量體積分
別設置為5ml、10ml、20ml，用預先稱好重量的具塞三角燒瓶分別收集，再稱定其重量，分別重復測量二次，并按下式計算：  
V20=（W2－W1）+△P
△V= V20－V標
式中：W1：為空具塞三角燒瓶的稱重，g
W2：為收集流出水后具塞三角燒瓶的稱重，g
V20：20℃時實際體積，
△P：查得t℃時設置體積水對應的差值，
V標：為實際設置體積，ml
3.2.1.2. 結果判斷：5ml：應≤±0.015ml；10ml：應≤±0.020ml；20ml：應≤±0.030ml。
3.2.2. 費休氏試液的標定：
3.2.2.1.操作：精密移取水20ul，置費休氏試液滴定杯中，依儀器操作規程進行滴定，讀取消耗滴定液的體積數，重復測定三次，按下式進行費休氏試液滴定度計算：
    20×ρ
F=-----------
     V
式中：V代表20ul水所消耗滴定液的體積數，ml
ρ代表測定水溫下水的密度。
3.2.2.2.結果判斷：
a) 滴定度應在3～6mgH2O/ml范圍內。
b) 三次測定值的相對偏差應≤±1.0% 。
3.2.3. 滴定度驗證：
3.2.3.1. 操作:取酒石酸鈉二水物約80mg，精密稱定，依儀器操作規程進行滴定，讀取消耗滴定液的體積數，重復測定三次，按下式計算酒石酸鈉二水物含水量：
F×Vi
----------------×100%
Wi
式中：Vi代表稱重為Wi的酒石酸鈉二水物所消耗滴定液的體積數，ml
     F代表費休氏試液三次標定的滴定度的平均值。
3.2.3.2. 結果判斷：
a) 三次測定值的相對偏差應≤±1.0%。
b) 酒石酸鈉二水物含水量應為15.66±0.16%。
4. 檢定周期
4.1. 更換電極，應及時檢定。
4.2. 儀器出現故障進行維修后，應檢定合格后方可使用。
4.3. 正常自檢3個月1次。
4.4. 所用儀器均應潔凈干燥，并避免空氣中水氣的浸入，測定操作應在干燥處進行。