JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》檢定規(guī)程解讀
張巧香
一、規(guī)程編制的重要性和用途
JJG1034-2008《光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器》檢定規(guī)程于2008年1月31日經(jīng)國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)發(fā)布,并自2008年4月30日起實(shí)施。
光譜光度計(jì)(包括分光光度計(jì))作為一種常用的計(jì)量?jī)x器在各行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。已經(jīng)頒布的用于光譜光度計(jì)的檢定規(guī)程有JJG178-2007《紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程。但是,波長(zhǎng)校準(zhǔn)濾光器、透射比校準(zhǔn)濾光器和雜散輻射校準(zhǔn)濾光器(以下統(tǒng)稱“校準(zhǔn)濾光器”)仍然沒(méi)有相應(yīng)的通用的檢定規(guī)程。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,各行業(yè)對(duì)于光譜光度檢測(cè)的要求不斷提高,全國(guó)各地的計(jì)量監(jiān)督部門(mén),乃至大型工廠的計(jì)量室均備有國(guó)產(chǎn)的校準(zhǔn)濾光器,目前在用的校準(zhǔn)濾光器數(shù)量超過(guò)1000套,但由檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)引發(fā)的對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響爭(zhēng)議卻不斷增加。編制JJG1034-2008的目的就是為了規(guī)范檢定光譜光度計(jì)的各種標(biāo)準(zhǔn)濾光片的技術(shù)性能,統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)濾光片的檢定方法。
此外,濾光器種類繁多,包含各種長(zhǎng)波通、短波通截止濾光片,自動(dòng)變光電焊護(hù)目鏡濾光片,多腔矩形干涉濾光片,650nm半導(dǎo)體激光+CCD成像/測(cè)量系統(tǒng)專用濾光片,酶標(biāo)儀專用長(zhǎng)壽命干涉濾光片,1064nm窄帶干涉濾光片,紫外檢測(cè)器用干涉濾光片,紫外熒光分析儀用濾光片,數(shù)字凝膠成像系統(tǒng)專用濾光鏡(590nm),熒光探針濾光片組,紅外CCD專用濾光鏡,“太陽(yáng)盲”紫外濾光片,紫外-可見(jiàn)-近紅外帶通干涉濾光片,生化用濾光片,以及多波段光源專用硬膜濾光片;應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,涉及照相器材、儀器儀表、光學(xué)儀器、醫(yī)療儀器,教學(xué)儀器、幻燈機(jī)、投影儀、紫外分析儀、金融機(jī)具、機(jī)場(chǎng)燈具等。對(duì)于此類目前在各行業(yè)廣泛應(yīng)用的濾光片的檢定/校準(zhǔn),JJG1034-2008的制定會(huì)起到一定的指導(dǎo)作用。
二、規(guī)程編制內(nèi)容的創(chuàng)新點(diǎn)
JJG1034-2008遵照JJF1002-1998《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》編寫(xiě),對(duì)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片、吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片、干涉濾光片和截止型雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片等4類濾光片都規(guī)定了必檢項(xiàng)目。
鑒于目前現(xiàn)行的濾光片實(shí)際應(yīng)用中的特殊性,實(shí)際使用中需要的一些數(shù)據(jù)一般不適合作為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)濾光片是否合格的標(biāo)準(zhǔn),但在實(shí)際應(yīng)用中又不可缺少,所以JJG1034-2008首次嘗試給出必需的信息項(xiàng)目。濾光片的光譜透射比示值是校準(zhǔn)光譜光度計(jì)響應(yīng)度的重要指標(biāo),但是它與濾光片的材質(zhì)和加工有關(guān),不能用一個(gè)固定的指標(biāo)限定。因此,在JJG1034-2008中諸如光譜透射比、峰值波長(zhǎng)、截至波長(zhǎng)透射比等指標(biāo)均作為重要參考數(shù)據(jù)給出。
檢定規(guī)程編制過(guò)程中,結(jié)合目前部分用戶關(guān)心的特殊指標(biāo),JJG1034-2008也進(jìn)行了適當(dāng)?shù)目紤],把此類指標(biāo)定位為參考項(xiàng)目,例如對(duì)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片中散射性能、霧度的評(píng)價(jià)就定位為參考項(xiàng)目,以便給儀器生產(chǎn)廠家和用戶以更大的創(chuàng)造空間和更多的自由選擇性。
最后,由于吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片中包含的有效峰數(shù)量眾多,峰形又千差萬(wàn)別,考慮到用戶使用過(guò)程中的實(shí)際情況,不對(duì)濾光片自身進(jìn)行定級(jí),而是針對(duì)濾光片的每個(gè)特征峰進(jìn)行評(píng)價(jià)、定級(jí)。
三、規(guī)程疑點(diǎn)和難點(diǎn)解析
JJG1034-2008頒布實(shí)施以后,很多人通過(guò)電話進(jìn)行咨詢,尤其是關(guān)于一些新概念和新檢定項(xiàng)目的疑問(wèn),下面針對(duì)性地解釋一些問(wèn)題較多的疑難點(diǎn):
1.透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片
透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片是用于傳遞光譜透射比的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)為光譜透射比;按照J(rèn)JF1032-2005《光學(xué)輻射計(jì)量名詞及定義》的規(guī)定,同時(shí)遵照國(guó)際慣例,規(guī)定其計(jì)量單位為1。
對(duì)于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的檢定,在首次檢定時(shí),采用對(duì)透射比正反面的檢測(cè)差值和對(duì)透射比均勻性的考核,以確保該濾光片的機(jī)械加工性能能夠滿足對(duì)光學(xué)性能的要求;在后續(xù)檢定中提出了透射比年變化量的概念,此計(jì)量指標(biāo)用于確保透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片透射比值的穩(wěn)定可靠。
2.吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片
吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片是以吸收峰的峰頂值的方式來(lái)傳遞波長(zhǎng)量值的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)為波長(zhǎng),計(jì)量單位是nm。紫外區(qū)常用氧化鈥玻璃,可見(jiàn)光區(qū)則用鐠釹或鐠鉺玻璃,近紅外區(qū)則利用多種稀土元素的玻璃濾光片作為吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片。
從校準(zhǔn)波長(zhǎng)的目的出發(fā),要求吸收型波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片能提供一個(gè)陡峭的、尖銳的光譜吸收峰。對(duì)于吸收峰的波長(zhǎng)示值,由于每一批次中各種稀土元素的含量和純度不同,在光譜光度計(jì)中的吸收峰形狀并不完全一樣。例如圖1中的鐠釹濾光片、圖2中的氧化鈥濾光片,該濾光片在紫外輻射區(qū)的有效峰數(shù)量過(guò)少;又如另一張氧化鈥濾光片(見(jiàn)圖3)的測(cè)試譜圖,從(200~750)nm取數(shù)據(jù),在紫外輻射區(qū),其特征波長(zhǎng)點(diǎn)包括5個(gè)數(shù)據(jù):361.0nm、334.2nm、287.9nm、279.4nm、241.7nm,相對(duì)于圖2中的兩個(gè)可參考數(shù)據(jù),當(dāng)用于檢定光譜光度計(jì)時(shí),無(wú)疑更具有傳遞量值的價(jià)值。
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圖1 鐠釹測(cè)試圖(不符合要求) 圖2 氧化鈥測(cè)試圖(不符合要求)
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圖3 氧化鈥測(cè)試圖(符合要求)
為了更有效地篩選有效的特征吸收峰,首先參照干涉濾光片中峰值波長(zhǎng)點(diǎn)給出透射比值的方法,選擇給出特征峰對(duì)應(yīng)的透射比值,并利用透射比值的大小來(lái)篩選特征峰,但當(dāng)用此法鑒別篩選如圖3中的峰11、12和峰4、5時(shí),發(fā)現(xiàn)單純地利用特征峰對(duì)應(yīng)的透射比值的大小,不能完全鑒別篩選有效特征峰,所以提出了相對(duì)峰高的概念。相對(duì)峰高類似于給每一個(gè)被篩選的峰重新定義一條自己的基線,其定義為特征峰峰谷的透射比值與相鄰特征峰峰頂最小透射比值的差值的絕對(duì)值,計(jì)量單位是1。
此外,為了區(qū)別篩選圖1中的峰1、2、5等類吸收峰,提出了半寬的定義,并提出采用相對(duì)峰高/帶寬這一指標(biāo)來(lái)對(duì)吸收峰進(jìn)行評(píng)價(jià),從而篩選有效的特征峰。
此外,由于吸收峰的峰形千差萬(wàn)別(如圖2中的峰4、5、6與峰8的對(duì)比),此時(shí)設(shè)計(jì)了吸收峰的對(duì)稱性/相對(duì)峰高來(lái)協(xié)助考核特征峰的性能,并在檢定報(bào)告中給出,以供客戶參考使用。
3.干涉濾光片
干涉濾光片是以其最大透射比的峰值位置來(lái)傳遞波長(zhǎng)量值的標(biāo)準(zhǔn)樣品的,其主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)為波長(zhǎng),計(jì)量單位是nm。在設(shè)計(jì)干涉濾光片的計(jì)量性能要求時(shí),主要參考了JJG812-1993《干涉濾光片》檢定規(guī)程。
另外,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)還有這樣一些干涉濾光片(光譜曲線見(jiàn)圖4)。
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圖4 干涉濾光片測(cè)試示意圖
考慮到已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的這些問(wèn)題,所以JJG1034-2008的適用范圍與JJG812-1993有所差別,增減了一些項(xiàng)目,并且由于干涉濾光片本身的特殊性,對(duì)其設(shè)計(jì)的均是一類必檢項(xiàng)目。與JJG812-1993相比,JJG1034-2008中對(duì)干涉濾光片的要求增加了峰值波長(zhǎng)年變化量和正反面檢測(cè)差值兩項(xiàng)指標(biāo),重新定義了均勻性的概念。
4.雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片
JJG1034-2008中的雜散光指JJF1032-2005之4.83雜散光定義中的異色雜散輻射,雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片是用截止區(qū)的透射比來(lái)衡量?jī)x器的雜散輻射。以吸光度表示,計(jì)量單位是1。
對(duì)雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的檢測(cè),目前發(fā)現(xiàn)各檢定單位有的給出的是透射比值,有的檢定單位給出的是吸光度值;這個(gè)問(wèn)題在JJG1034-2008中統(tǒng)一規(guī)定為,給出名義截止波長(zhǎng)點(diǎn)下的吸光度值,同時(shí)給出吸光度的年變化量,以考證該濾光片的穩(wěn)定性,給出非截止區(qū)的透射比值,同時(shí)定義了考證濾光片機(jī)械性能的另一項(xiàng)計(jì)量指標(biāo),即斜率。
雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片可能會(huì)出現(xiàn)如圖5所示的光譜曲線。圖5中,兩種雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片在應(yīng)用到檢定光譜光度計(jì)時(shí)都會(huì)帶來(lái)較大的不確定度,究其根源,是由于濾光片的截止區(qū)域不理想,JJG1034-2008第一次對(duì)此類濾光片引入了斜率的概念,用以描述截至區(qū)域的理想程度。截止型雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的斜率指取濾光片在透光區(qū)的最大透射比值的80%和20%兩點(diǎn)的數(shù)值來(lái)計(jì)算,具體的表述如圖6所示。并且在計(jì)量技術(shù)要求中,也把它作為一項(xiàng)必檢項(xiàng)目,用于判定雜散濾光片的機(jī)械加工性能是否合格。在圖6中,τmax截止型雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片在非截止區(qū)的最大透射比值:λ1、λ2對(duì)應(yīng)20%τmax和80%τmax處的兩點(diǎn)波長(zhǎng)值。截止型雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的斜率指取濾光片在透光區(qū)的最大透射比值的80%和20%兩點(diǎn)的數(shù)值來(lái)計(jì)算。如圖6所示的該濾光片的斜率是
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圖5 雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片(不理想)
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圖6 雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片示例圖 |
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