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[色譜/質譜] 如果GBW13305透射比濾光片10%的不確定度怎么保證?

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1#
劉彥剛 發表于 2012-12-9 16:07:43 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
本帖最后由 劉彥剛 于 2012-12-9 16:08 編輯

按《黑龍江省自然科學基金資助項目透射式煙度計檢定用中性標準濾光片的研制》一文:



GBW13305透射比濾光片的不確定度是真正意義上的相對的,但同樣從該文好象也說到:給GBW13305透射比濾光片定值的裝置絕對誤差小等于+/-0.10%,那么對于透射比10%的不確定度10%*0.5%=0.05%如何能得到保證呢? abbr_fa271be71fa4cdd0044bca3785b499d9.pdf (538.38 KB, 下載次數: 3)

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2#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 05:57:58 | 只看該作者

近期我在《上海計量測試》今年第四期發表了一文章:

光譜光度計標準濾光器檢定規程中透射比標準濾光片

不確定度的探討

0
引言

JJG1034—2008《光譜光度計標準濾光器》(以下簡稱《濾光器規程》)的發布,結束了多年來光譜光度計標準濾光器的檢定沒有規程可循的歷史?!稙V光器規程》全面地給出了透射比、干涉濾光片型波長和截止型雜散輻射標準濾光片的性能指標;特別是對于氧化鈥、鐠釹、鐠鉺等元素吸收型波長標準濾光片,合理地采用了按各特征峰給出性能指標的方式。并給出了相應的檢定方法,同時以規程附錄的形式給出了測量不確定度的評定實例。但是,《濾光器規程》給出的透射比標準濾光片擴展不確定度值得探討。

1
沒有明確是相對還是絕對不確定度

《濾光器規程》給出的透射比標準濾光片擴展不確定度如表1所示:

1
透射比標準濾光片擴展不確定度估算表(
=2

級別

可見輻射區

紫外輻射區

紅外輻射區

一級光度透射比標準濾光片

0.3%

0.5%

0.5%

二級光度透射比標準濾光片

0.5%

0.8%

0.8%

但是給出的擴展不確定度沒有明確是相對擴展不確定度,還是絕對擴展不確定度,不利于規程的執行。

2
給出的擴展不確定度不恰當

如果說《濾光器規程》給出的是透射比標準濾光片絕對擴展不確定度,顯然在當前技術水平情況下,所給出的擴展不確定度太大。因為JJG1782007《紫外、可見、近紅外分光光度計》(以下簡稱《分光光度計規程》),給出的紫外可見分光光度計透射比最大允許誤差如表2所示:

                            2
透射比最大允許誤差

%

   

A

B

±0.3

±0.3

±0.5

±0.5

±1.0

±1.0

±2.0

±2.0

3#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 05:58:14 | 只看該作者

對于可見輻射區一、二級光度透射比標準濾光片擴展不確定度的上限值,與被檢的、級分光光度計的透射比最大允許誤差相當。且紫外輻射區一、二級光度透射比標準濾光片擴展不確定度的上限值,分別比被檢的級分光光度計的透射比最大允許誤差還更大,顯然是不可行的。

如果說《濾光器規程》給出的是透射比標準濾光片相對擴展不確定度,對于可見輻射區標稱透射比為0.3的一、二級光度透射比標準濾光片,將其換算為絕對擴展不確定度的上限值分別為0.09%0.15%對于紫外輻射區標稱透射比為0.3的一、二級光度透射比標準濾光片,將其換算為絕對擴展不確定度的上限值分別為0.15%0.24%,還基本上說得過去。

但是,對于標稱透射比為0.10.2的光度透射比標準濾光片,在現有技術水平情況下,與其對應的絕對擴展不確定度的上限值太小了。以標稱透射比為0.1的紫外輻射區,一、二級光度透射比標準濾光片絕對擴展不確定度的上限值為例,分別為0.05%0.08%,顯然是很難達到且沒有必要的。

3
擴展不確定度的建議

為了與《濾光器規程》給出的透射比標準濾光片的性能指標保持一致性,也為了與被檢紫外、可見分光光度計透射比最大允許誤差保持一致性。建議在《濾光器規程》中,透射比標準濾光片擴展不確定度應采用絕對擴展不確定度表示。

并且可類比《分光光度計規程》,不區分紫外輻射區與可見輻射區。對于一級光度透射比標準濾光片要求絕對擴展不確定度<0.1%(k=2),用于檢定Ⅰ級紫外、可見分光光度計;對于二級光度透射比標準濾光片要求測量絕對擴展不確定度<0.2%(k=2),用于檢定Ⅱ級及以下紫外、可見分光光度計。

4
結束語

國家計量檢定規程是我們的技術法規,當然我們希望盡可能的完善。但是由于各種原因,難免存在點滴這樣或那樣的小問題。所以不僅需要我們規程的起草老師盡可能地細心,也需要我們規程的執行者共同努力,才能使我們的技術法規——國家計量檢定規程不斷完善。

4#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 08:13:54 | 只看該作者
實際上不要說透射比標稱值10%的保證不了不確定度,就是透射比標稱值20%的也保證不了不確定度。因為對于透射比標稱值20%的,如果相對擴展不確定度是0.5%的話,那么絕對擴展不確定度為20%*0.5%=0.1%。而要定它的值的話,定值裝置的最大允許誤差,不說三分之上了,就是二分之一也要求定值裝置的最大允許誤差為+/-0.05%,可現在的定值裝置最大允許誤差為+/-0.1%,怎能定得出來哦!
5#
Rie 發表于 2012-12-11 16:27:47 | 只看該作者
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 16:32 編輯

劉工你好,我沒細看論文,不過如果排除濾光片本身質量影響的話,定值裝置在1~100%范圍達到Urel=0.5%的不確定度是可以實現的,我們這里建立的光譜光度標準濾光器檢定裝置在紫外可見區的最佳不確定度為Urel=0.4%(相對于NIM國家標準),如果濾光片本身引入的不確定度較小,那么在10%以上的范圍內達到Urel=0.5%的水平也是可以實現的。
6#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 16:37:25 | 只看該作者
劉工你好,我沒細看論文,不過如果排除濾光片本身質量影響的話,定值裝置在1~100%范圍達到Urel=0.5%的不確定度是可以實現的,我們這里建立的光譜光度標準濾光器檢定裝置在紫外可見區的不確定度為Urel=0.4%,如果濾光片本身引入的不確定度較小,那么達到Urel=0.5%的水平也是可以實現的。
Rie 發表于 2012-12-11 16:27

謝謝你的關注和回復!貴所的光譜光度標準濾光器檢定裝置不確定度是真正意義上的相對的,還是只是相對于100%的相對的,實際上是絕對的。但從文中看,好象他們的定值裝置不確定度是絕對的。當然他們的文章都是2004年,也許現在技術進步了,絕對不確定度的水平有了提高,也許現在能了?
7#
Rie 發表于 2012-12-11 16:43:40 | 只看該作者
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 16:45 編輯

是在紫外可見區(1~100)%測量范圍的相對不確定度,不是相對于100%這一個點。V版為了你這個問題還特地查閱了相關國際比對資料,參考實驗室在0.1%這一測量點的相對不確定度都能夠達到0.35%,所以目前的技術水平是能夠實現這么小的不確定度的。當然我只是說目前有裝置能夠達到這種水平,關于黑龍江省院的裝置我確實不大了解,你可以問問我們的丁香花版主。
8#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 16:47:55 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2012-12-11 16:52 編輯

回復 5# Rie


    劉工你好,我沒細看論文,不過如果排除濾光片本身質量影響的話,定值裝置在1~100%范圍達到Urel=0.5%的不確定度是可以實現的,我們這里建立的光譜光度標準濾光器檢定裝置在紫外可見區的最佳不確定度為Urel=0.4%(相對于NIM國家標準),如果濾光片本身引入的不確定度較小,那么在10%以上的范圍內達到Urel=0.5%的水平也是可以實現的。

    我還是有些擔心,在這里如果要用真正意義上的相對不確定度,能適應的標稱透射比的下限為1%是否可能?0.4%*1%=0.004%哦!

    另請問“相對于NIM國家標準”是什么意思哦!不好意思,少見多問讓你見笑了!
9#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 16:55:08 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2012-12-11 16:56 編輯
是在紫外可見區(1~100)%測量范圍的相對不確定度,不是相對于100%這一個點。V版為了你這個問題還特地查閱了相關國際比對資料,參考實驗室在0.1%這一測量點的相對不確定度都能夠達到0.35%,所以目前的技術水平是能夠實現這么小的不確定度的。當然我只是說目前有裝置能夠達到這種水平,關于黑龍江省院的裝置我確實不大了解,你可以問問我們的丁香花版主。Rie 發表于 2012-12-11 16:43


非常感謝你們對我的問題的重視!
10#
Rie 發表于 2012-12-11 17:09:57 | 只看該作者
本帖最后由 Rie 于 2012-12-11 17:18 編輯

相對于NIM國家標準是說是以NIM的值為參考來計算不確定度,因為沒有查到NIM參加相關國際比對的資料,所以不能判斷測出來的值是否能和國際上一致,只好說相對于NIM國家標準。
另外我說的是在(1~100)%范圍的最佳不確定度是0.4%,不是說1%這個點也一定是0.4%,根據我們的測試,裝置的測量重復性能夠小于0.001%,這是達到較小不確定度的一個基礎。
11#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-11 19:04:25 | 只看該作者
相對于NIM國家標準是說是以NIM的值為參考來計算不確定度,因為沒有查到NIM參加相關國際比對的資料,所以不能判斷測出來的值是否能和國際上一致,只好說相對于NIM國家標準。
另外我說的是在(1~100)%范圍的最佳不確定度是0.4%,不是說1%這個點也一定是0.4%,根據我們的測試,裝置的測量重復性能夠小于0.001%,這是達到較小不確定度的一個基礎。Rie 發表于 2012-12-11 17:09


是的,你說得很對!“裝置的測量重復性能夠小于0.001%,這是達到較小不確定度的一個基礎?!钡仓皇且粋€基礎,因為一般來說,量傳誤差引入的不確定度,會是測量不確定度的主要部分。當然,我們不能以檢定移液器這樣的特例來說事。
12#
vandyke 發表于 2012-12-16 18:28:04 | 只看該作者
目前國內紫外可見區的透射比0.1%~100%范圍內的相對不確定度是0.19%~0.35%,紫外區大一些,可見區小一些,所以JJG1034-2008的要求是針對相對不確定度的表述,是可以實現的。至于《煙度計濾光片》一文提到的裝置誤差0.10%,若理解為絕對誤差,這個誤差明顯不能滿足一級標準濾光片的定值要求,若理解為相對誤差,又小得不可思議,比CCRP-K6于2008年公布的國際比對各國基準的測量不確定度都小,由于在“國家計量基標準資源共享平臺”查不到這個裝置,我也不知所以然。
元芳,你怎么看?
13#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-17 06:31:50 | 只看該作者
目前國內紫外可見區的透射比0.1%~100%范圍內的相對不確定度是0.19%~0.35%,紫外區大一些,可見區小一些,所以JJG1034-2008的要求是針對相對不確定度的表述,是可以實現的。至于《煙度計濾光片》一文提到的裝置誤差0.10%,若理解為絕對誤差,這個誤差明顯不能滿足一級標準濾光片的定值要求,若理解為相對誤差,又小得不可思議,比CCRP-K6于2008年公布的國際比對各國基準的測量不確定度都小,由于在“國家計量基標準資源共享平臺”查不到這個裝置,我也不知所以然。
元芳,你怎么看?vandyke 發表于 2012-12-16 18:28

    謝謝V版經過查閱眾多的資料給我回復!謝謝V版很真懇地提到:對于透射比標準濾光片的不確定度,現在對于其表達是相對還是絕對,有的同行的表述存在矛盾。我覺得既然就這樣一個問題讓業內專家都糾結,很有必要理順一下,今后是用相對表示的好、還是用絕對表示的好?當然要回答好該問題,首先要搞清楚現在為什么有的同行要用絕對的表示,有的同行又要用相對的表示?而就透射比標準濾光片來說,其不確定度是絕對的表示,還是用相對的表示更能很好地反映其準確度性能?
    我覺得V版有能力回答好上述問題,真心相邀V版寫該方面的文章,我期盼著拜讀!
    另請問:元芳是誰呀!
14#
Rie 發表于 2012-12-17 08:27:49 | 只看該作者
我覺得用絕對值和用相對值表示不確定度都可以,關鍵是要表述正確,根據具體情況來決定用哪種表述方法更好。
元芳好像是V版的老婆吧,哈哈
15#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2012-12-17 11:46:19 | 只看該作者
我覺得用絕對值和用相對值表示不確定度都可以,關鍵是要表述正確,根據具體情況來決定用哪種表述方法更好。
元芳好像是V版的老婆吧,哈哈Rie 發表于 2012-12-17 08:27

看來V版真的很愛老婆哦!值得表揚!
16#
火影 發表于 2012-12-24 16:49:22 | 只看該作者
'元芳是誰'劉工沒看過電視嘛?元芳就是電視劇《神探狄仁杰》中的一個主要角色,在劇中是狄仁杰的保鏢,也是其最得力助手。演員名字叫做張子健。
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