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[光譜/光度] 氣相色譜儀檢定方法

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做色譜檢定工作三年了,積累了一些經驗,初次來到計量論壇,希望和大家多交流,目前各檢測器的校準方法摸索的還不錯,關于柱子極性選擇,溫度、分流、等歡迎大家討論
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 樓主| dennywei506 發表于 2017-1-11 22:06:05 | 只看該作者
最近正在做藥廠的氣相檢定,藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內出峰結束
3#
guzhuyuran 發表于 2017-1-23 11:15:55 | 只看該作者
Stcd=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進樣量  我看別人記錄學習  怎么這么算結果不對呢

11.png (14.89 KB, 下載次數: 1031)

11.png
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hncdxc 發表于 2017-1-24 11:17:39 | 只看該作者
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內出峰結束的參數方法嗎加qq 47829574也可以
5#
代廣明 發表于 2017-2-3 11:25:36 | 只看該作者
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒問題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗一個檢測公司的GC-14c的機子他夢作voc的用的db-wax,條件如何改變就是不出兩個峰,如果柱非常好能出時間也非常短,建儀檢測做FID盡量用db(hp)--5或者1701,或者出廠時自帶的ov-1
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jhabcd 發表于 2017-2-4 16:12:43 | 只看該作者
7890、GC-2010等都是毛細柱子,換不了OV-101填充住。況且換柱子,被檢定單位也不同意,影響做樣品。有的進入樣品后,就是不出峰,容易污染被檢定單位的柱子。色譜檢定真的不好操作。
7#
狂瀾 發表于 2017-2-6 13:47:50 | 只看該作者
您有qq嗎,我是小菜鳥,希望與您多多學習,我的qq:3117575386
8#
小壞蛋 發表于 2017-2-11 09:12:22 | 只看該作者
同求學習。。。。
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garon006 發表于 2017-3-25 20:55:06 | 只看該作者
學習了,謝謝
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yangfengchao 發表于 2017-3-26 06:05:54 來自手機 | 只看該作者
dennywei這位同學,職責發展有高要求可以私聊
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123123asd25 發表于 2017-7-18 10:07:20 | 只看該作者
載氣六點流速已經校正了吧。  這份記錄缺少了好多有用的信息  進樣量?  柱前壓力 。致使該載氣無法校正。  你參照的這份記錄是中測院的原始記錄格式。
12#
piaoxve2006 發表于 2018-3-1 17:00:22 | 只看該作者
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器,怎么對氣相色譜儀進行檢定呢?
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xianzhongshun 發表于 2018-3-12 09:17:27 | 只看該作者
FID檢測器,溶質峰是不是第二個很小的?
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 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:22:39 | 只看該作者
xianzhongshun 發表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器,溶質峰是不是第二個很小的?

第二個峰就是正十六烷的峰

捕獲.JPG (149.52 KB, 下載次數: 1077)

捕獲.JPG
15#
 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:27:04 | 只看該作者
piaoxve2006 發表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器,怎么對氣相色譜儀進行檢定呢? ...

17年氣相色譜新規程宣貫的時候,問過規程起草人,帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定,因為頂空的進樣量很難準確定量

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 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:30:23 | 只看該作者
hncdxc 發表于 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件 ...

這個一點一點的交流吧,整理出來還是很多的
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 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:33:50 | 只看該作者
代廣明 發表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒問題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗一個檢 ...

做十六烷用非極性,弱極的最好,中極性的柱子也可以,極性柱能換最好換,要是時間僅也是可以的,把柱溫和柱流量適當調低,拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱來說,我用150的柱溫和1的柱流量,可以分開的

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 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:35:46 | 只看該作者
jhabcd 發表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛細柱子,換不了OV-101填充住。況且換柱子,被檢定單位也不同意,影響做樣品。有的進 ...

這位同事說的是,換柱子一個檢定單位不同意二來效率還低,遇到wax的柱子可以進氣體,氣體一種組分,不像液體樣還要考慮分離
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 樓主| dennywei506 發表于 2018-3-27 17:45:21 | 只看該作者
guzhuyuran 發表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進樣量  我看別人記錄學習  怎么這么算結果不對呢 ...

此記錄確實有未知的信息,算不出來頁正常,只要按照規程來,要相信自己
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 樓主| dennywei506 發表于 2018-4-10 20:58:53 | 只看該作者
xianzhongshun 發表于 2018-3-12 09:17
FID檢測器,溶質峰是不是第二個很小的?

看14樓,有做過的色譜圖
21#
山東宏家 發表于 2018-4-11 12:14:13 | 只看該作者
各位大神我想問一下酶標分析儀96孔酶標板怎嘛用
22#
 樓主| dennywei506 發表于 2018-4-12 15:19:32 | 只看該作者
山東宏家 發表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標分析儀96孔酶標板怎嘛用

正常板,選好空白和樣品,測就可以
23#
piaoxve2006 發表于 2018-5-12 17:44:14 | 只看該作者
樓主,NPD檢測器,出一個峰以后,后面就飄了。沒有正八經的峰。是咋回事呢?條件按照規程的設置。
24#
 樓主| dennywei506 發表于 2018-5-14 16:18:59 | 只看該作者
piaoxve2006 發表于 2018-5-12 17:44
樓主,NPD檢測器,出一個峰以后,后面就飄了。沒有正八經的峰。是咋回事呢?條件按照規程的設置。 ...

最好來張圖還有設定的條件,現在NPD用的很少,一年檢三四臺,出峰還是正常的
25#
whhsd 發表于 2018-7-11 17:11:18 | 只看該作者
請教大神些,氣相色譜計量規程上有個表4,上面有不同的檢測器要設置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設置,做異辛烷正十六烷能正常出峰嗎?還是可以設置程序升溫,只要出峰了就可以?
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