氣相色譜儀檢定規(guī)程最新修訂稿

氣相色譜儀檢定規(guī)程最新修訂稿

還沒仔細看之前先說兩點：1、要給出不確定度評估報告（或者示例）。2、給出每種檢測器在規(guī)程規(guī)定的參考條件下的色譜圖，并注明哪個是溶劑峰，哪個是樣品峰，哪個是硫哪個是磷。

同意樓主的觀點！
并且是不是應(yīng)該對分流/不分流進樣口是不是應(yīng)該有所說明？并且在色譜柱這塊還是和原規(guī)程一樣，是不是應(yīng)該根據(jù)客戶的實際使用的柱子匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)啊？要不極性差異大的話造成峰形嚴(yán)重拖尾或者前沿，更有甚者，直接就不出峰！是不是在這塊做個適當(dāng)?shù)目紤]啊？還有在色譜分析中，絕大部分都是取3倍信噪比來計算最小檢測限的？不知道為什么到了檢定規(guī)程中就變成了2倍（液相色譜也一樣哦）？

其實還有一些很是實際的問題，如有些工作站和積分儀沒有標(biāo)明，峰面積的單位，怎么判斷？有些設(shè)備的靈敏度和量程擋的相關(guān)參數(shù)無法查詢等也是很重要的。

還有就是氣體標(biāo)樣在沒有自動進樣器的情況下，用手動進樣，除非做的相當(dāng)熟練，一般人的重復(fù)性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測該怎么做才有意義也是個問題。

所以檢定員必須能熟練操作，正常人為誤差不會超過3%。許多國家標(biāo)準(zhǔn)甚至要求1.5%，可見重復(fù)性的要求并非勉為其難。

就算手動進樣做到1.5%，也是可行的。只是要求我們這些檢定員要非常熟練的進樣，這個過程需要經(jīng)常練習(xí)，但是太久或者不是頻繁做樣的話，達到3%可能還是有問題。所以這個重復(fù)性考察是不是需要增加說明？或者采用含有內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去做會不會更好，人為誤差可以減到最小。
很多工廠在實際生產(chǎn)中更多的采用面積歸一話或者是內(nèi)標(biāo)法進行中控或是最終的質(zhì)控。

檢定中常見的幾個問題好象沒有解決：
1、老規(guī)程規(guī)定毛細柱要不分流進樣，實際很多機子使用中都是分流進樣，而且重復(fù)性很差，但換柱子后檢定重復(fù)性合格，這時檢定的意義就不大了，是不是要規(guī)定一下分流進樣的重復(fù)性？
2、附錄A規(guī)定檢定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，推薦了使用的柱子，但如果機子上裝的不是附錄A中推薦的柱子，又要換柱子檢定？前期論壇討論的FID檢測器用苯－甲苯檢定的問題還是沒解決，我覺得應(yīng)該這樣規(guī)定：（1）檢定TCD檢測器可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯－甲苯......等（2）檢定FID檢測器可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯－甲苯、正十六烷－異辛烷、氮中甲烷.........等（3）.......
換柱子檢定給用戶的感覺好象是明明機子是不合格的，你檢定員硬是換了柱子檢出合格的數(shù)據(jù)來。打個不恰當(dāng)?shù)谋扔鳎耗阍跈z定一臺地磅時，當(dāng)檢定的數(shù)據(jù)不合格，你給它換一個傳感器再檢定，檢出合格的數(shù)據(jù)出檢定合格證書，然后再把傳感器換回來，這樣的檢定用戶能滿意嗎？

以上是我個人的觀點，規(guī)程的規(guī)定應(yīng)該考慮到檢定的實施和儀器用戶的實際使用情況。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-12-14 01:08 編輯 ]

柱子豈能相當(dāng)于傳感器？ 它提供的不過是保留特性的不同，毛細柱的優(yōu)越性體現(xiàn)在它有極高的柱效，可以進微量的樣品，氣相色譜追趕高效液相的步伐正體現(xiàn)在這里。柱子的選擇因樣品而異，而且屬于耗材，換柱子非但不影響檢定的權(quán)威性，而且也是分析不同極性樣品的必然要求.

我們在檢定儀器的時候，還需要自己待柱子嘛，那個新規(guī)程里的基線噪聲和基線漂移單位變了沒有啊，原來都不一致，這個新規(guī)程我都沒有看見過

　　我這么說是因為有一次碰到企業(yè)不認可我換柱子檢定的事例，當(dāng)時是企業(yè)新買的機子安裝人員也在場，正是企業(yè)認為我換柱子檢定的做法是跟換傳感器檢定的性質(zhì)是一樣的（所以我說是不恰當(dāng)?shù)睦樱依斫馄髽I(yè)的這樣的想法，他們是用傳統(tǒng)計量的觀念來看氣相的檢定，他們想知道的是機子準(zhǔn)不準(zhǔn)，他們是怕?lián)Q上他們自己的柱子后儀器是不合格的，后來在我和安裝人員與企業(yè)的化驗員反復(fù)溝通后這事才算過去了。
　　因此。我對規(guī)程的建議是基于檢定的實施和儀器用戶的實際使用情況而言的，具體為：
1、很多用戶是使用分流進樣的，我有意做過實驗，大部分國產(chǎn)的機子在分流地樣的情況下重復(fù)性是不合格的（達不到規(guī)程的要求），這恐怕也是老規(guī)程規(guī)定要不分流進樣的原因吧（個人觀點），在這種情況下，換柱子檢定合格后，用戶又使用分流進樣來檢樣品，這樣不是在儀器不合格的狀態(tài)下使用儀器嗎？因此，我認為分別規(guī)定分流和不分流進樣的重復(fù)性很有必要，就象分別規(guī)定自動進樣和手動進樣重復(fù)性是一樣的道理。
2、檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)局限于一種，我的建議是檢測限的檢定可以要求只有一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（例FID液體進樣：正十六烷－異辛烷），但在檢重復(fù)性時允許使用苯－甲苯等其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這樣在檢定時當(dāng)企業(yè)的柱子不能出正十六烷－異辛烷峰時，可以用苯－甲苯等其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢重復(fù)性。色譜柱本應(yīng)該是氣相色譜儀機子的一部分，應(yīng)該進行配套檢定。

原帖由 喬浩 于 2008-12-12 22:48 發(fā)表
還有就是氣體標(biāo)樣在沒有自動進樣器的情況下，用手動進樣，除非做的相當(dāng)熟練，一般人的重復(fù)性根本無法保障，這樣情況下，我們的檢測該怎么做才有意義也是個問題。 ...

可以試試我的辦法，從鋼瓶中取60ml至一次性注射器，然后用橡膠帽封住，帶到現(xiàn)場時用1ml的注射器（針頭選5號長度50mm的）進樣0.1至0.5ml，其實重復(fù)性還可以的，舍棄前1～2次，后面連續(xù)進樣的還能夠滿足規(guī)程要求的。

我覺得一般FID和TCD的應(yīng)用比較廣，用戶的柱子千差萬別，可是如果用氣體檢定的話，基本都不用換柱子，而ECD\FPD\NPD所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液往往都是用戶平時在分析的樣品，直接用用戶的柱子基本都可以滿足要求，所以我一般都是帶60ml的標(biāo)氣去檢FID和TCD。

柱子的問題怎么看好？有些用戶經(jīng)常換著柱子用，按照你的觀點檢定某個柱子合格又能說明什么呢？是不是每個柱子都要檢？這與液相色譜類似，有些用戶用C8有些用水性柱子有些用正相的柱子，那是不是我們的檢定都無法開展了呢？我認為柱子是分離色譜峰的工具，我們可以測試它的柱效，但不能強行“配套”檢定，因為柱子本來就不是與氣相色譜儀配套的。說個旁的，不少用戶都使用程序升溫來測試樣品，而檢定時卻是恒溫的，這就帶來一個問題：程序升溫導(dǎo)致的基線漂移、基線噪聲的變化，甚至出峰時間的漂移是否都要有所考慮呢？

同意V版觀點。
在實際生產(chǎn)過程中很多用戶都采用程序升溫來測樣品，基線漂移的狀況比較明顯。而大部分國產(chǎn)儀器尤為顯著，規(guī)程是否應(yīng)該考慮實際使用的過程呢？
而重復(fù)性考核和操作人員關(guān)系很大，在這方面咱們可以做些什么修改方式