氣相色譜儀的檢定

氣相色譜儀現行規程有很多都不符合實際，計量檢定部門也沒有按檢定規程進行檢定，應當對規程進行修改

規程正在修訂中，敬請提出寶貴意見

對于手動進樣的儀器，特別是現在很多企業使用的都是毛細管柱，儀器的定量重復性3%的要求似乎高了一點，應適應放寬。
JJG700-1999中規定，用毛細管柱檢定應采用不分流進樣，這一條好像也不大合理。

檢定氣相的標準物質，都是從國家標物中心買的，隨物質一起寄來的就是一張簡單的證書，上面僅僅標明物質的濃度和不確定度，還有就是如何保存，有效期之類的信息。
有一個建議，國家標物中心為什么不把該物質的相關圖譜一起給出呢？明確標明溶劑峰和溶質峰，給出保留時間和峰面積等，盡管在實際的檢測工作中，每一臺儀器檢測出的數據都不一樣，但至少可以給我們一個參考，讓我們對自己帶出去的標準溶液做到心中有數。因為對于小地方的計量檢定部門，整個所里還不一定就有氣相色譜儀，畢竟買儀器的錢也不是個小數目，從標物中心買來樣品更加不可能在自己的儀器上試過，每次出去檢測的時候心里都沒有底，要是有張標準圖譜，至少可以做一個參考，要知道，在國內，能有幾個中國計量院和上海計量院實力這么好的計量部門，真正的檢定校準工作還是要落實到每個小地方，只有地方性的計量部門技術實力提高了，才能帶動我們整個計量事業健康的發展。
做了這么多年的化學計量，對于一些化學上的分析儀器，感覺到我們要學習的東西真的太多了，因為現在的發展實在是太快了。現在理化上很多規程還是在用十幾年前寫的規程，時代在發展，我們的規程也應該要快步跟上發展的步代了。

[ 本帖最后由 impossible 于 2009-1-9 11:40 編輯 ]

毛細柱手動進樣我們一般也能做到3%以內，就算帶分流的。但是大分流比（50：1以上）沒有試過，照理來說自動進樣能做好手動就應該沒問題。當然，微小的進樣誤差會被分流比“放大”——因為峰面積越小越要求精確也越考驗重復性。但是我想，用比較小的分流比做（如10：1或更小），進樣快一些（針頭插入進樣隔墊到拔出最好不超過0.5秒）能減少一些歧視效應。

支持你的觀點。許多檢測分析方面的國家標準都是附有譜圖的。我們的規程作為國家計量技術法規也應參照國家標準行事，列舉出規程所涉及到的幾個檢測器對應的標準物質在某個參考條件下的色譜圖。
另外，我國標準物質證書的信息量不足早已遭人詬病。信息量是標準物質的價值所在，歐洲一些調查表明不少人甚至愿意另外付費而獲得更多的信息，而同時歐美標準物質的證書已可以用內容詳實來形容。在這一方面我們的差距還很大。我打算譯介一兩份NIST的標準物質的證書給大家看看，標準物質證書應該寫成什么樣。

原帖由 impossible 于 2009-1-9 11:03 發表
對于手動進樣的儀器，特別是現在很多企業使用的都是毛細管柱，儀器的定量重復性3%的要求似乎高了一點，應適應放寬。
JJG700-1999中規定，用毛細管柱檢定應采用不分流進樣，這一條好像也不大合理。 ...

確實有這樣的問題，特備是手動進氣樣，重復性更是很不好把握，感覺差不多了，也只有4%。再有就是我們這里的化工企業的毛細柱的分流比一般都在50：1以上，檢測的時候人家根本不讓我們動分流比，他們很難再調回原始狀態，所以這個真是個麻煩事。

用流量計測分流口的流速和載氣的流速，可以恢復原來設定的分流比，就是花點時間。帶電子流量控制的如6890之類就好辦多了。

問題的關鍵是人家的每個儀器的分流比不大相同，共有20多臺，而且每兩個小時都要測一次樣，而且儀器在這種固定分流狀態下很久都不動的，一旦動了就不好恢復到原來的狀態，人家有前車之鑒，所以說，你怎么弄都行，就是不讓動分流比，無奈呀。

毛細柱的儀器檢定規定的十分籠統，沒法更換柱子

可以通過測量分流比后，計算時把分流比參加計算，就可以不必調節分流比而且工作時也方便。

我只想提一點，就是檢定設備有沒有更先進的，現在的檢定方法太繁瑣了，檢定時間又太長，企業對我們都有意見了。

目前的檢定還是按照99版本的國家規程來檢測的，不過新的規程還在審定中，檢測就是再簡單，原則上也不會有大的變化。痕量分析類設備的檢測其實主要也是一個進樣檢驗的過程，所以要想再簡單，在目前的水平下，除非不做檢測。

我覺得在每檢定前更換檢定柱，有點不符其實