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[光譜/光度] 幾種分析儀器操作規(guī)程

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csxfjsw123 發(fā)表于 2007-7-13 17:01:14 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
HP- 5890氣相色譜操作規(guī)程
開機步驟:
    開機前首先打開載氣鋼瓶,用色譜上的總載氣開關(guān)調(diào)載氣流速到所需值。
    打開穩(wěn)壓電源,等待電壓穩(wěn)定在220V。
    打開主機電源開關(guān),由主機面板將柱溫,進樣口溫度,檢測器溫度設(shè)定,將所用信號 l輸入所使用的檢測器。
    按"DET"鍵后,按"ON" 鍵,此時檢測器開始工作,由信號 l窗口觀測檢測器的基流大小。
    打開色譜工作站,用"EDIT"編輯分析方法,然后建"SAVE"存入方法。
    在"Sample information"中設(shè)定儀器參數(shù),按"RUN"開始分析運行。
    當基流穩(wěn)定在某一值時,窗口" NOT Ready"紅燈熄滅便可進行測定。
    注入樣品后,立即按面板上的"START"鍵,測量開始。此時色譜工作站同主機同步測量。
    測完后用工作站進行數(shù)處理,打印報告。
關(guān)機步驟
    關(guān)掉"柱溫"、"進樣口"和"檢測器"開關(guān)。
    關(guān)掉"DET"開關(guān)。
    將所有加熱部分冷卻到室溫后,再將載氣關(guān)掉

AA- 6501F原子吸收分光光度計操作規(guī)程
火焰法
打開空壓機開關(guān),調(diào)其壓力為 0. 4MPa。

打開乙快氣瓶開關(guān)、調(diào)其分壓為0.09MPa。

打開主機開關(guān) (如用自動進樣器,再開自動進樣器的電源開關(guān)),儀器進行自檢、自撿后按 F1鍵使屏幕到達主菜單。

選 1,進入火焰分析系統(tǒng)。

選 2,設(shè)定儀器參數(shù),然后按 F1鍵退出,到達火焰分析系統(tǒng)。

選 3,設(shè)定分析參數(shù)。然后F1鍵退出。

選 5,進行校正曲線的測定,隨后進行樣品的分析,。

樣品分析完后、關(guān)閉乙炔氣、空壓機,把剩余的乙炔排出之后、再關(guān)閉主機。

石黑爐法

開機前,開冷卻水及氬氣、調(diào)氬氣的分壓為 0.35MPa。

開主機電源開關(guān)、儀器進行自檢,自檢后按 F1鍵。使屏幕到達主菜單。

選 3,進入石黑爐分析系統(tǒng)。

選 2,設(shè)定儀器參數(shù),然后按 F1鍵退出,到達石黑爐分析系統(tǒng)。

選 3,設(shè)定分析參數(shù),然后按 F1鍵退出,到達石黑爐分析系統(tǒng)。

選 6,進行校正曲線的測定、隨后進行樣品的分析。

樣品分析完后,關(guān)閉冷卻水及氬氣,再關(guān)主機。


PHS-3型酸度計操作規(guī)程
    將玻璃電極在使用前放入純水中浸泡 24小時以上、將電極夾在夾子上、插上電極插頭、旋緊小螺絲。
檢查甘汞是極內(nèi)是否充滿飽和氯化鉀溶液、并有氯化鉀品體析出并無氣泡。保持電極下端毛細管通暢,使用前拔下電極上部橡皮塞、下部的橡皮帽,將甘汞電極夾在夾子上,引線接在接柱上。

調(diào)節(jié)溫度旋鈕指向所測定的溫度值。

按下 mv鍵。調(diào)節(jié)定位螺絲至±0.0mv。

接通電源開關(guān)、按下 PH按鈕、左上角指示燈亮,至少予熱 15分鐘。

燒杯中放入中性磷酸鹽緩沖液,查出該溫度下的 PH值、按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器、使顯示屏讀數(shù)在緩沖液的 PH數(shù)值上、放開讀數(shù)開關(guān),定位調(diào)節(jié)器要保持不動。

    測定樣品前,要用接近水樣 PH值的標準緩沖溶液,按步驟"6"校準儀器。
用純水沖洗 2次電極,用濾紙吸干后。再用水樣沖洗 6- 8次后,插入水樣中,不斷轉(zhuǎn)動盛水樣燒杯一分鐘,按下讀數(shù)開關(guān)。直至從顯示屏上讀出水樣 PH值。放開讀開關(guān)。

關(guān)閉儀器電源。

UV-2201紫外可見分光光度計操作規(guī)程
    將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上, 打開電源及顯示器開關(guān), 等待儀器自檢。
    按照顯示屏提示,根據(jù)分析方法, 設(shè)定儀器參數(shù)及所需的工作條件。
    儀器預(yù)熱15-30分鐘。
    預(yù)熱后,按照顯示屏提示,進行零消光參比校正。
    將比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中蓋上樣品池蓋,按測量鍵進行測量。
    測量完成后,按輸出鍵打印測量數(shù)據(jù)。

WFZ800-D2紫外可見分光光度計操作規(guī)程
在開啟儀器之前, 首先將"量程"旋鈕扳到"0- 10%T "或"0-100%T"檔,"濃度"和"100%T"旋鈕調(diào)到零。
    將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上, 打開電源開關(guān)。
    調(diào)節(jié)波長手輪,使計數(shù)器指示所選波長數(shù)。
    如工作波長在200-400nm范圍內(nèi),開啟"氘燈";在400-800nm 范圍內(nèi),開啟"鎢燈"。
    開啟"高壓",將"量程"旋鈕撥到0-1A或0-2A檔, 蓋上樣品池蓋,調(diào)節(jié)"100%T"旋鈕,使顯示板上出現(xiàn)1.000或2.000。
    儀器預(yù)熱15-30分鐘。
    預(yù)熱后,將比色液倒入比色皿中, 放入比色槽中蓋上樣品池蓋。將參比試樣推入光路,再調(diào)"100%T"旋鈕,使顯示板上出現(xiàn) 1.000 或2.000。
    將待測試樣推入光路,記錄下儀器顯示試樣的吸光度值。
SP-2308氣相色譜儀操作規(guī)程
開機步驟
    打開所用載氣鋼瓶的總閥門、調(diào)節(jié)減壓器輸出壓力達到所需值,然后打開主機面板上的氣路開關(guān),通過調(diào)主機面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達到所需值。
    接通總電源。打開溫控部件上的主機開關(guān),首先將該部件的控溫,氣Ⅱ溫控給定拔到所需位置,然后按下部件上的汽Ⅰ加熱按鍵,這時,檢測器和汽化室同時加熱(因二室為一件),待其到終溫后, 再按下該部件上的柱加熱按鍵,直到終溫。
    打開放大器和數(shù)據(jù)處理微機電源開關(guān)。
    按微機屏幕上的菜單提示進行分析操作,吹基流時,通過上菜單上的"分析條件選擇"提示和放大器上的基流補償旋鈕來觀察基流大小、待其達到所需值時便可通過數(shù)據(jù)處理微機工作站進行操作分析。
關(guān)機步驟:
    按菜單上的"結(jié)束返回"后關(guān)上微機電源開關(guān)。
    按起溫控部件上的柱加熱按鍵,將柱溫降至室溫。
    關(guān)掉放大器電源開關(guān)。
    按起溫控部件上的汽Ⅰ加熱按鍵,并關(guān)上總電源 。
    待檢測器的溫度降到小于 100℃時,再關(guān)掉載氣。
7230G分光光度計操作規(guī)程
開機前,要檢查電源插座是否按照規(guī)定連接。儀器使用時,應(yīng)避免強光照射。
    將儀器接在穩(wěn)定的 220V電源上, 打開電源開關(guān),儀器版面顯示"F7320"。
    按"CLEAR"鍵,儀器顯示"YER"進入年份設(shè)置。
    年份設(shè)置,按數(shù)字鍵,輸入對應(yīng)的年份,再按"MODE"鍵,輸入成功,儀器顯示"MON"進入月份設(shè)置。
    月份設(shè)置,按數(shù)字鍵,輸入對應(yīng)的月份,再按"MODE"鍵,輸入成功,儀器顯示"DA"進入日期設(shè)置。
    日期設(shè)置,按數(shù)字鍵,輸入對應(yīng)的日期,再按"MODE"鍵,輸入成功,儀器顯示"HOU"進入小時設(shè)置。
    小時設(shè)置,按數(shù)字鍵,輸入對應(yīng)的小時,再按"MODE"鍵,輸入成功,儀器顯示"MIN"進入分鐘設(shè)置。
    分鐘設(shè)置,按數(shù)字鍵,輸入對應(yīng)的分鐘,再按"MODE"鍵,輸入成功,儀器進入時間顯示模式。
    若不需設(shè)置年、月、日、時、分,則在3.3后按"0%?"鍵, 儀器顯示"00-00",再按"MODE"鍵,儀器顯示?(T)狀態(tài)。
    調(diào)節(jié)波長旋鈕使波長移到所需之處,儀器予熱20分鐘。
    將比色液倒入比色皿中,放入比色槽中蓋上樣品池蓋。將參比試樣推入光路,按"MODE"鍵,使儀器顯示?(T)狀態(tài)或A狀態(tài)。
    按"100%?"鍵,至儀器顯示"T100.0"或"A0.000"。
    打開樣品池蓋,按"0%?"鍵,至儀器顯示"T0.0"或"A E1"。
    蓋上樣品池蓋,按"100%?"鍵,至儀器顯示"T100.0"或"A0.000"。
    將待測試樣推入光路,顯示試樣的?(T)值或A值。
    如果要想將待測試樣的數(shù)據(jù)記錄下來,只要按"PRINT"鍵即可。
TG328A分析天平操作規(guī)程
    接通電源、輕輕地轉(zhuǎn)動升降鈕,開動天平、在天平不載重的情況下,檢查屏幕上標尺的位置,如果零點與標尺不重合,可撥動旋鈕下面的板手,挪動光屏幕的位置、使其重合,若相差較大時、則可旋動平衡螺絲以調(diào)節(jié)空盤零點位置。
    必須在天平稱重限度內(nèi)使用天平、一般不超過最高載重的三分之二。
    稱重物的溫度與天平室的溫度相同時,進行稱重。
    被稱物質(zhì)應(yīng)放在稱重瓶,或坩鍋把被稱重物直接放在天平上或紙上,也不要把任何物質(zhì)撒在天平匣內(nèi)。
    有腐蝕性,吸濕性和揮發(fā)性物質(zhì),必須放在密閉容器內(nèi)進行稱重。
    稱重前,應(yīng)先用毛刷清理天平,稱重者必須戴手套。
    先觀察天平是否放在水平位置,再確定、核對零點。
    轉(zhuǎn)動升降鈕,要十分緩慢小心,不能使指針擺動太大。以防磨鈍刀口,影響靈敏度。
    一定將天平完全托住后,才能將被稱物或砝碼自天平盤上取、放。
    砝碼要用鑷子取放,取下后應(yīng)放回盒中固定位置上。砝碼盒平時要關(guān)好。
    砝碼和被稱物要盡量放在托盤中央,機械加碼時應(yīng)輕而小心勿使砝碼跳出環(huán)鉤。
    稱重時,應(yīng)關(guān)閉天平箱上所有的門。
    稱重完畢核對零點,檢查天平梁是否關(guān)好,電源是否關(guān)閉,砝碼指數(shù)盤是否回零,砝碼盒中的砝碼是否齊全,罩上天平外罩。

AFS-230原子熒光分光光度計操作規(guī)程
打開電源、穩(wěn)壓器、打印機、工作站、主機。
    工作站選擇MS-DOS方式下操作,進入AFS系統(tǒng)。程序自檢,全部出現(xiàn)PASS,同時聽到“咔嗒”響聲。
    按正確方向插上A、B道燈,用調(diào)光器調(diào)整光路,打開自動進樣系統(tǒng)。
    按 INTRA 鍵,選定負高壓,加熱溫度、爐高、A、B燈電流、載氣流速、屏蔽氣流速,按 F9 點火,預(yù)熱30分鐘。
    按 MEAS 鍵,輸入A、B道標準曲線點的濃度(由低到高),輸入A、B道標準曲線點的濃度;選擇積分方式、 AB道的單位,讀數(shù)時間、延遲時間、進樣量及重復(fù)次數(shù)。
    按 IFS 鍵,選擇泵1、泵2速度,設(shè)定各種樣品在進樣盤上的位置。
    按 PARAM 鍵,輸入樣品個數(shù)、編號、狀態(tài)、配標準曲線、配硫脲、配抗血酸、樣品消化處理、取樣、按 ISE 設(shè)定的編號放置。
    在液槽中加入10%HCl,打開氣瓶、排風(fēng)扇,連好自動進樣接頭、連好各接管、檢查無漏、壓上壓塊、開蓋檢查水封、加蒸餾水、按Return鍵,調(diào)成Auto/on,再按Meas鍵,F(xiàn)4 Start開始測量。
    打印。
關(guān)機步驟
    用純水代替所有溶液運行清洗。
    關(guān)氣。
    關(guān)自動進樣系統(tǒng)、關(guān)主機、退出工作站、關(guān)打印機、放松壓塊、拔下進樣器、關(guān)排氣扇、關(guān)穩(wěn)壓器、關(guān)電源。
721分光光度計的操作規(guī)程
檢查儀器內(nèi)干燥劑是否有效(可省略),表頭指針必須位于零刻線上,否則用電表上校準鑼絲進行調(diào)節(jié)。
    按常規(guī)將儀器接在穩(wěn)定的220V電源上,選擇合適的波長,打開電源開關(guān),打開比色皿暗箱蓋使電表指針處于零位,然后蓋上暗箱蓋,調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使指針在滿度附近(約80%),予熱30分鐘。
    按分析方法規(guī)定,把裝有空白的合格比色皿置于暗箱光路的比色槽中,調(diào)節(jié)“0”旋鈕,使電表指針恰在“0”位上,合上暗箱蓋,調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使電表指針恰在“100%”位,如此反復(fù)數(shù)次,使表針分別穩(wěn)定在“0”位和“100%”位上,可正常工作。
    若“100%”不到位,可調(diào)節(jié)靈敏度擋位,使之到位,但此時應(yīng)重新調(diào)整“0”位和“100%”位,在達到要求的基礎(chǔ)上,應(yīng)盡量使用低檔的靈敏度(請不要動靈敏度檔,事先已調(diào)好)。
    將比色液倒入比色皿中,放入比色槽中進行測定, 迅速讀取吸光值,并立即記錄。
    比色完畢,調(diào)節(jié)“100%”旋鈕使指針在零點附近(約20%),關(guān)閉電源。
LC-10A液相色譜儀操作規(guī)程
開機步驟:     
    打開穩(wěn)壓電源,等待電壓穩(wěn)定在220V。
    打開泵、脫氣機、柱箱、檢測器、控制器、計算機、打印機開關(guān)。
    在計算機上雙擊Class-LC工作站快捷鍵、進入Class-LC工作站主畫面。
    打開Class-LC10 Configaration窗口,配置檢測器及檢測通道和文件。
    按OK鍵返回,關(guān)掉Class-LC10配置窗。
    打開Real time Analyris窗口,在Real time Analyris窗口選擇Setup中的mothod deve-Lopment菜單畫面,設(shè)定檢定器及泵、柱箱的參數(shù)。
    關(guān)掉mothod deve-Lopment畫面。
    在Real time Analyris窗口、按Activate激活LC系統(tǒng)。
    在Real time Analyris窗口選擇test/zero,雙點zero中的zho ch1、zho ch2進行零點校驗。
    等待基線穩(wěn)定后進樣。
    自動打印報告。
關(guān)機步驟
    打開柱箱冷卻柱子5-6分鐘。
    在Real time Analyris窗口中選擇UnActivate按鈕關(guān)閉系統(tǒng)。
    依次關(guān)閉控制器、檢測器、柱溫箱、脫氣機、泵、穩(wěn)定電源。
BH1217B型多路半導(dǎo)體探測器弱??測量儀操作規(guī)程
開機前,先調(diào)節(jié)高壓電源前面板上的十圈電位器處于零位置,將后裝置板上的雙刀雙開關(guān)搬向上方,然后接通電源。
    打開MIN電源開關(guān),再打開高壓電源開關(guān),然后緩緩調(diào)節(jié)十圈電位器至1.2圈左右,這時電壓為180v。
注:若用電池,后裝置板上的雙刀雙開關(guān)搬向下方。無需開啟高壓電源開關(guān)。
    開啟計算機電源,儀器預(yù)熱30分鐘左右。
    將?電鍍源放在托盤上,放在送樣板的孔內(nèi).測每一路的探測效率,應(yīng)滿足儀器要求。
    將?電鍍源放在托盤上.放在送樣板的孔內(nèi),測每一路的探測效率,應(yīng)滿足儀器要求。
    測每一路?、?本底值,應(yīng)滿足?本底≤1cpm,?本底≤1cpm。
    將測量樣品研磨和烘干后,在托盤內(nèi)鋪勻,放在送樣板的孔內(nèi),進行測量。
    工作結(jié)束后,同樣測儀器對?、?電鍍源每一路的探測效率和本底值。
    關(guān)機時,先將十圈電位器緩緩調(diào)至零位置,然后關(guān)掉高壓電源開關(guān),最后關(guān)掉MIN電源開關(guān),切斷電源。
高效液相色譜儀操作步驟
高效液相色譜儀操作步驟:
    1). 過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。
    2). 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
    3). 打開HPLC工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。
    4). 進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
    5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10 ml/min。
    6). 調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。
    7). 設(shè)計走樣方法。點擊file,選取select users and methods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:
        a.進樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;
        b.基線歸零;
        c.進樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;
        d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。
    8). 進樣和進樣后操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。
    9). 關(guān)機時,先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。
    10). 填寫登記本,由負責(zé)人簽字。
使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生死體積或漏液。

PXD-3離子計操作規(guī)程
9.1 接上電源(配穩(wěn)壓器)按下開關(guān),預(yù)熱三十分鐘。
9.2 按下 mv鍵,調(diào)節(jié)定位旋鈕(定位螺絲),使顯示器數(shù)字顯示±0mv。
9.3 工作電極插入指示電極插口并固定,參比電極接參比電極接線柱。
9.4 工作電極和參比電極插入給定溶液,放在磁力攪拌器上、溶液中放一磁子。
9.5 開啟攪拌,按下測量健,控制適當攪拌速度,記錄平衡電位。 (指每分鐘電位變化不大于0.5mv)。
9.6 測量結(jié)束、關(guān)掉攪拌開關(guān),取出電極。用純水沖洗再用濾紙將水份吸
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