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[光譜/光度] 0.1級光亮電極如何校準?

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1#
ofooo 發表于 2009-6-8 21:47:55 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
對于DSJ-0.1級光亮電極,從網上搜索的資料看,推薦使用范圍為<2uS/cm
但實際檢測147.5us/cm的溶液還是能得到合理值的。
根據規程,電導池常數的校準,需要選擇兩種不同量程范圍的電導率溶液進行校準。問題是,國家標物中心和國外進口的電導率標準溶液中,最低量程范圍的溶液就147.5us/cm和84us/cm,但它們屬于同一量程的,所以根據規程不能用于電導池常數的校準。
更稀的溶液市場上沒有賣,自己配置精確度又不高,不知道同行們如何處理?
難道用一點校正法(先在測量檔用調常數鍵使示值和標值一直,在返回校準檔看對應常數就是電極常數)?能否用同一溶液檢儀器引用誤差,還是需要換另一個溶液?例如用147.5us/cm進行校準,用84us/cm進行儀器引用誤差檢定?
2#
vandyke 發表于 2009-6-8 23:23:02 | 只看該作者
不知道這種電極是否用于超純水或者油品的電導率測量?油品電導率也許可以咨詢化學計量一級站(濟南)
3#
劉彥剛 發表于 2009-6-9 19:59:27 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2009-6-9 20:00 編輯

Ofooo:
      你好!在你這樣的情況下,就用該兩個在一個量程里的147.5μs/cm和84μs/cm的標準溶液,作為標準溶液1和標準溶液2,進行常數校準和儀器引用誤差的檢定,應該問題不大。
      我是這樣考慮的,作為電子單元本身,我們在電子單元引用誤差檢定中,對基本量程和各其它量程進行了全面檢定,均合格的前提下(如果有那個量程不合格,則下面的檢定也沒有意義)。
      在儀器引用誤差檢定中,規程要求在兩個量程內分別選擇標準溶液1和標準溶液2,無非是為了增加不同情況的測量取平均值,有點是為了減小隨機誤差的愿望。在上述電子單元引用誤差各量程都合格的前提下,實在沒有適合兩個量程的兩種標準溶液,用一個量程中的兩種標準溶液進行檢定,并沒有什么大的不妥。
      對于你擔心的難道用一點校正法和后面的疑慮,我覺得真要達到驗證電導池常數校準正確與否?實際上按你說的方法,用一種標準溶液進行電導池常數校準,再用另一種標準溶液進行儀器引用誤差的檢定,或許還更容易檢查常數校準的質量好壞。
4#
劉彥剛 發表于 2009-7-5 08:30:26 | 只看該作者
ofooo :你好!現在你不那么忙了,請你看一下我給你關于0.1級光亮電極如何校準的回復:)
5#
bshdl 發表于 2009-7-5 21:19:02 | 只看該作者
通常情況下,廠家出廠時標定的電導電極常數是根據電導電極的幾何尺寸近似計算得到的。在實際使用時,由于電解質溶液測量時不可避免存在極化效應和寄生電容,實際的電導電極常數與其幾何尺寸計算得到的電極常數是不完全一致的,所以我們需要用電導率標準物質進行標定。
由于電導儀測量電解質溶液的電導率時,使用的是交流電壓,為了克服極化效應和寄生電容效應,會使用不同的頻率,我們常常會說“高阻低頻,低阻高頻”。也就是在測量“阻值較高(電導較低)的溶液時,使用低頻的交流電壓”,而在測量“阻值較低(電導較高)的溶液時,使用高頻的交流信號”。電導儀交流信號的頻率實際上會對電極常數有一定的影響,電導電極結構設計越合理,這種影響會越小。所以,在我們檢定過程中,用兩種標準溶液來校準電極常數,然后取平均值做為電極常數的檢定結果,然后將儀器的電極常數設定為檢定結果,再分別測量兩種標準物質,取最大者作為儀器的引用誤差。這個引用誤差只是表示:在一定的量程范圍內儀器的測量誤差,不是在所有的量程范圍內都是這個誤差。
所以,從嚴格意義上講,對于測量2微西門子/厘米的電導電極,是沒有標準物質來標定其測量誤差的。

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6#
vandyke 發表于 2009-7-5 21:36:55 | 只看該作者
“對于測量2微西門子/厘米的電導電極,是沒有標準物質來標定其測量誤差的。”這句話是否可以理解為“對于測量2微西門子/厘米的電導電極,無法通過標準物質來實現量值傳遞方式,但并不意味著無法實現量值溯源?”也就是說目前限于標準物質的選擇面小(僅有水溶液的)而無法量傳低電導率范圍,倘若開發出其他介質的標準物質(例如油),那么就有可能實現低電導率范圍的可溯源性。
又想到:目前廣泛應用的電導檢測器的離子色譜儀,出現幾個、十幾個微西門子的峰高,其實也不代表一個準確的值。(撇開色譜類都是應用比較測量法,不在意絕對量值是否準確的問題)。進一步地,離子色譜的噪聲一般都在1微西門子每厘米以下。這個量值就更不可計較它的準確性了。
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