氣相色譜重復(fù)性不好

今天檢定兩臺島津的氣相，一臺型號是GC-14，還有一臺是GC-2010，檢測器均為FID檢測器。兩臺儀器之前有一段時間沒用了，但是在檢定之前已經(jīng)開機預(yù)熱一段時間。色譜柱是PEG60m×0.32mm×0.25mm，柱箱、氣化室、檢測室溫度均按照規(guī)程上條件設(shè)置。進樣之后兩臺色譜儀均出現(xiàn)平頭峰，調(diào)大分流比之后仍出平頭峰。減小進樣量至0.1ul，GC-14出峰，但由于進樣量太小的原因重復(fù)性不好；而GC-2010則有時出峰有時沒峰，進樣量增加到0.5ul，重復(fù)性也不好。請大家賜教

是不是因為色譜柱是PEG柱子？

您進的什么樣品啊？還有出了幾個峰啊，平頭峰有可能是溶劑峰。

回復(fù) 3# hbjlszl


    進的正十六烷-異辛烷，只有一個峰。

進樣口的墊子漏氣不？進樣速度要快吧。有一次我換了進樣墊就好了

PEG的柱子不太適合分析十六烷，平頭峰出現(xiàn)時可以稀釋樣品來判斷儀器的問題，減小進樣量意義不大；重復(fù)性不好跟進樣口的問題有關(guān)系，比如隔墊漏氣、石英棉裝填不合適。

不能完全按規(guī)程上的條件，正常的峰是一個平頭溶劑峰和一個很小的尖峰，有時出峰時間有十幾分鐘。

毛細柱重復(fù)性很難達不到3%，PEG可以分開正十六烷-異辛烷的。確實現(xiàn)場檢定時會出現(xiàn)很多這樣的問題。規(guī)程難以操作。

回復(fù) 6# 阿拉丁


    之前學習的時候，馬康老師說PEG柱子如果是毛細柱的話，可以用正十六烷-異辛烷作為標樣。重復(fù)性不好可能是進樣口的問題，因為之前有段時間沒用

回復(fù) 5# 青衣刀馬旦


    回頭讓他們試試，進樣速度應(yīng)該沒用問題

回復(fù) 7# tylkn


    好的，謝謝

檢查和清理進樣部分

應(yīng)該是一大一小出兩個峰，只出一個的話肯定是前面的溶劑峰。正十六烷做檢出限的，不會那么大的峰。