檢定分光光度計的標準濾光片清潔和保養方法怎樣?

前天在我市藥檢所檢定兩臺雙光束分光光度計分別是北京普析的TU-1901型和日本島津的UV-2550型，應是兩臺相當高檔的分光光度計，按理該兩臺分光光度計完全可以檢定我用于檢定的檢定分光光度計的標準濾光片。但我檢定該兩臺應該是我市最高檔的分光光度計，其波長準確度還可以。可透射比誤差和重復性只能達到Ⅳ要求，透射比誤差最大達1.7%，特別是日本島津的UV-2550型透射比重復性達0.7%，其100%噪聲就達0.6%。日本島津的UV-2550型雜散光能為0.0%，可北京普析的TU-1901型雜散光達0.9%之多。
    我一方面以我們檢定用的是透射比，他們使用時用的是吸光度，建議用戶啟動質保體系，檢查此狀態是否會影響到他們的檢驗。另一方面我自己很犯虛哦！是否自己的透射比標準濾光片有問題，除送上級檢定之外，我能做的也許只能是對標準濾光片進行一次清潔。可我又不敢輕舉妄動，因為我沒進行過該項工作，特向版友請教：能用酒精洗，還是可以用擦鏡紙擦拭，還是有什么特別的清潔方法進行清潔。請指教！謝謝！

回復 1# 劉彥剛


    根據經驗，特別是島津的紫外分光，在測透射比之前最好先掃一下基線（baseline），然后透射比就會很穩定，值也會準確得多，但規程好像沒有baseline的要求

回復  劉彥剛


    根據經驗，特別是島津的紫外分光，在測透射比之前最好先掃一下基線（baseline），然后透射比就會很穩定，值也會準確得多，但規程好像沒有baseline的要求ofooo 發表于 2012-6-8 08:48

因為之前用光譜方式檢定了波長準確度，自然是要先掃基線的。而且波長準確度很好，普析的能達I級、島津的也能達II級。我將該兩分光光度計上一年的檢定證書調了出來，透射比誤差都較去年大，只普析的仍為IV級、而島津的是從III級降到了IV級。
     想來不知當時濕度大了（80%RH），不知有影響否？雖說規程允許檢定條件相對濕度是不大于85%，但濕度大了也許在我們的透射比標準片上形成水霧，有可能影響透射比。而用鈥玻璃檢波長時，因為檢波長只是檢峰，所以沒什么影響較好理解。
     但是島津的100%時噪聲為0.6%，難道也是因為空氣濕度較大所致？

標準濾光片尤其是測試透射比的，嚴禁擦拭，只可用洗耳球吹吹。一旦有指紋或難以吹干凈的污漬，需返回檢定機構清潔后進行重新檢定。

UV2550和TU1901用于化學分析還可以，但當作濾光片的檢定標準還是勉強。
別的不說，長期穩定性不太讓人滿意就很致命。標準濾光片屬于標準物質，對穩定性要求很高。倘若標準分光光度計穩定性不如濾光片，又談何檢定？

標準濾光片尤其是測試透射比的，嚴禁擦拭，只可用洗耳球吹吹。一旦有指紋或難以吹干凈的污漬，需返回檢定機 ...
vandyke 發表于 2012-6-9 12:01

    謝謝提醒！我現在正在對我的標準濾光片作除濕處理，置空調環境下致冷除濕，待環境溫度低于70%RH時，再去檢一次看情況會怎樣。

謝謝！原來濾光片要送上級清洗。

不建議擦洗濾光片，如果濾光片是在未清潔的狀態下定標的，那么擦洗完之后的值會發生明顯變化，你可以在送檢前將濾光片清潔干凈，這樣以后有污染時再清潔就對檢定值影響不大了。
另外這兩臺儀器也就是中檔儀器，好點的狀態能達到II級，用時間長了也就III級的水平。

不建議擦洗濾光片，如果濾光片是在未清潔的狀態下定標的，那么擦洗完之后的值會發生明顯變化，你可以在送檢前將濾光片清潔干凈，這樣以后有污染時再清潔就對檢定值影響不大了。 另外這兩臺儀器也就是中檔儀器，好點的狀態能達到II級，用時間長了也就III級的水平。

Rie 發表于 2012-6-11 07:59

這我就放心了，應該不是因為我們的工作質量導致誤降其等級的。

現將我檢定兩臺分光光度計的原始記錄上傳，請版友們看能否幫我找到問題所在？
對于TU-1901：

對于UV-2550：

為節省時間，也考慮到用戶主要是用來光度測量。所以我沒有檢基線平直和漂移，而是檢噪聲。

我認為基線平直度是一般能檢的都檢,這項目能看出很多東西的.
基線平直度不好的儀器,一般都有這些或者那些的小問題.
像光柵、零點、100%噪聲等。
建議如果再次做此儀器，檢查基線平直度。看著透射比結果可能是250~300波段異常，那建議客戶聯系廠家，并且檢查光柵。
不過這只是我以前做的一些分光的現象，不一定與劉工做的情況相同。
請教個問題為什么波長241波長不做呢，這樣紫外區只有一個波長點，作為誤差判據是否有一些不足？

是的，我已告知用戶：該兩分光光度計只能滿IV級要求了！本來該兩分光光度計在我們地區是算相當好的儀器。
請教個問題為什么波長241波長不做呢，這樣紫外區只有一個波長點，作為誤差判據是否有一些不足？現行規程剛下來時，仔細看了規程，規程要求每一100納米檢一個點，覺得有點多，正好省院老師來我所工作，我就向老師請教，問該怎么執行新規程，老師說可以按以前的紫外（老師將360列為紫外了）檢兩個點，可見檢叁個點。后來也沒去細想就這樣一直做下不斷出現了，是哦！應該增加241波長點。本來多增加個波長點也沒多大關系，主要是向T6新世紀這樣不能掃描的儀器，要瞎子爬坡，麻煩！

感覺UV2550的噪聲有點大了，100%處達到0.6%了。不應該。
  我認為，對于濾光片多少可以輕輕的擦拭一下。日常工作中，拿濾光片的時候，很容易拿到濾光片本身，片上沾有手指印，不清除的話，對檢測結果有影響，又不可能每次都拿到上級進行重新檢定。

濾光片不是有支架嗎?按理手接觸不到濾光片吧？

回復 16# 劉彥剛


    手拙，拿的時候，手指老是滑溜到支架間，就碰到玻璃片了

感覺UV2550的噪聲有點大了，100%處達到0.6%了。不應該。   我認為，對于濾光片多少可以輕輕的擦拭一下。日常工作中，拿濾光片的時候，很容易拿到濾光片本身，片上沾有手指印，不清除的話，對檢測結果有影響，又不可能每次都拿到上級進行重新檢定。

porny 發表于 2012-6-19 17:52

怎樣算“輕輕的擦拭一下”，又怎樣不算“輕輕的擦拭一下”。不好計量，不如干脆不擦！因為我們所長以前也是干這個的，他不主張擦。

劉老師，做一次期間核查不就可以了

劉工，我看了你的原始記錄，你做波長怎么700和800nm的兩個點你不做的嗎？

劉工，我看了你的原始記錄，你做波長怎么700和800nm的兩個點你不做的嗎？
sqi 發表于 2012-8-12 07:15

    是哦!按規程每一百個納米要檢定一個點，只因為干涉濾光片只有四百多、五百多和六百多的波長，我接手時老師這么做我也就學著這樣了。在我工作期間本有了新的178，正好省級來考核時，考核老師也默許了這樣，所以一直沒養成好習慣。

濾光片表面是不進行鍍膜處理的，個人感覺，可以用棉球蘸無水乙醇“輕拭”，指印應該可以清除。不建議“擦拭”最主要就是防止造成鏡面劃痕。浮灰可用洗耳球吹掉，或者用擦鏡紙卷成筒狀，從中間“拔斷”，用斷面做毛刷輕刷

原始記錄最好別貼出來，一貼出來容易發生很多問題，你只用了氧化鈥濾光片，所以波長只能做到600多，還有一塊鐠釹濾光片是可以做到900nm的。

操作的時候，一定要注意別碰到鏡片，建議戴一雙白色干凈的手套，這樣即使不小心碰到也不會留下印記。我們的濾光片從來沒清洗過。

如果對紫外區透射比值沒有把握，可以用紫外溶液做一下啊，嘿嘿。

鈥玻璃在送到上級計量部門檢定后，證書背面一般都給出了峰值波長。峰值又分為一級峰、二級峰、參考峰。參考峰、二級峰不太明顯，所以在實際檢定中，盡可能使用一級峰峰值作為標準。