一紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)唯在350nm處透射比嚴(yán)重超差

今天在一啤酒廠檢定一UV759紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí)，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、雜散光項(xiàng)目均合格。但是透射比檢定時(shí)，出現(xiàn)了一很奇怪的現(xiàn)象，唯獨(dú)在350nm處透射比嚴(yán)重超差：

        濾光片標(biāo)準(zhǔn)值為9.5%、21.1%、28.7%，測(cè)得示值為0.0%、5.4%、14.3%，其余波長(zhǎng)點(diǎn)的透射比均合格。我看了一下該儀器的換燈點(diǎn)在340nm處，因?yàn)橐话銚Q燈點(diǎn)都在360nm。所以我改換燈點(diǎn)為360nm，并重啟讓其重新自檢。可再檢350nm處透射比，對(duì)于濾光片標(biāo)準(zhǔn)值為9.5%、21.1%、28.7%，示值均為0.0%，而且313nm處的透射比也不合格了。無(wú)法只有換回原換燈點(diǎn)在340nm，重檢又回到了唯在350nm處透射比嚴(yán)重超差。

      回到所里后，我看子用該標(biāo)準(zhǔn)濾光片，去年檢定的透射比，包括在350nm處的均合格。

      真的不知道，為什么會(huì)這樣？而該廠又對(duì)于335nm處的檢測(cè)對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要！懇請(qǐng)版友指教！

估計(jì)350nm附近進(jìn)入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長(zhǎng)掃描功能的話(huà)，看看350nm附近的能量或吸光度值。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過(guò)。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測(cè)一遍

估計(jì)350nm附近進(jìn)入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長(zhǎng)掃描功能的話(huà)，看看350nm附近的能量或吸光度值。 ...
porny 發(fā)表于 2013-7-11 17:18

    按理在350nm能調(diào)100%，就應(yīng)該能量夠了。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過(guò)。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測(cè)一遍vandyke 發(fā)表于 2013-7-11 19:22

是哦！按理最好用重鉻酸鉀測(cè)一遍，可我們沒(méi)有用過(guò)標(biāo)液，一時(shí)實(shí)現(xiàn)不了。我第一次遇到這樣用濾光片測(cè)得透射比異常的情況，不知這就是人們常說(shuō)紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信的情況造成的，還是儀器真的有什么問(wèn)題。

一般來(lái)說(shuō)，測(cè)得值為0%這跟紫外濾光片就沒(méi)多大關(guān)系了。我覺(jué)得會(huì)是儀器本身有問(wèn)題。就是vandyke 說(shuō)的，可能儀器濾光片有問(wèn)題，或者光柵有問(wèn)題。

一般來(lái)說(shuō)，測(cè)得值為0%這跟紫外濾光片就沒(méi)多大關(guān)系了。我覺(jué)得會(huì)是儀器本身有問(wèn)題。就是vandyke 說(shuō)的，可能儀 ...
abdong 發(fā)表于 2013-7-12 11:27

    謝謝回復(fù)！該情況真的讓我弄不明白？

這種情況你必須要用標(biāo)液做最后的判定，紫外濾光片的生產(chǎn)原理不盡相同，有可能會(huì)出現(xiàn)此類(lèi)情況，因此標(biāo)液法是最終的判定依據(jù)。

可能是光能量不足吧，但又是雙光束的？350nm處透射比對(duì)應(yīng)值應(yīng)是一個(gè)值，怎么對(duì)應(yīng)三個(gè)值9.5%、21.1%、28.7%。

這種情況你必須要用標(biāo)液做最后的判定，紫外濾光片的生產(chǎn)原理不盡相同，有可能會(huì)出現(xiàn)此類(lèi)情況，因此標(biāo)液法是最終的判定依據(jù)。

喬浩 發(fā)表于 2013-7-13 16:05

你說(shuō)的沒(méi)錯(cuò)，當(dāng)用濾光片檢定紫外的透射比出現(xiàn)異常時(shí)，本應(yīng)該用標(biāo)液檢定。只是，我手頭沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)溶液，主要是這樣的情況我也是第一次遇上哦！

想問(wèn)各位一個(gè)問(wèn)題：用中性濾光片檢定時(shí)，透射比誤差源于什么啊？有些時(shí)候，可見(jiàn)光區(qū)的透射比誤差大到1%~2%，感覺(jué)不太可能來(lái)自波長(zhǎng)的誤差。因?yàn)樵?jīng)掃描過(guò)中性濾光片，幾十nm范圍內(nèi)，中性濾光片的值相差也就1%左右吧，一般情況下，儀器的波長(zhǎng)誤差也就幾nm。并且，雜散一般也都很小。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過(guò)。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測(cè) ...
vandyke 發(fā)表于 2013-7-11 19:22

我遇到過(guò)一次，普析通用的，是扇區(qū)濾光片有問(wèn)題，這需要廠家維修。

回復(fù) 12# dingfengyuan
丁老師是河南省院的吧？

回復(fù) 12# dingfengyuan 書(shū)記

按理在350nm能調(diào)100%，就應(yīng)該能量夠了。

樓主這些天應(yīng)該又檢了其他的分光光度計(jì)吧，濾光片有沒(méi)有問(wèn)題？樓主檢這臺(tái)儀器波長(zhǎng)時(shí)是自動(dòng)掃描還是逐點(diǎn)法？我覺(jué)得這臺(tái)機(jī)器應(yīng)該還是本機(jī)的濾光片有問(wèn)題，上面可能有霉點(diǎn)，我查了一下，UV759是可以自動(dòng)掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應(yīng)該可以發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。

樓主這些天應(yīng)該又檢了其他的分光光度計(jì)吧，濾光片有沒(méi)有問(wèn)題？樓主檢這臺(tái)儀器波長(zhǎng)時(shí)是自動(dòng)掃描還是逐點(diǎn)法？我覺(jué)得這臺(tái)機(jī)器應(yīng)該還是本機(jī)的濾光片有問(wèn)題，上面可能有霉點(diǎn)，我查了一下，UV759是可以自動(dòng)掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應(yīng)該可以發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。jjjqqq 發(fā)表于 2013-7-24 10:12

謝謝你關(guān)注！我檢定的該UV759因?yàn)椴粠в?jì)算機(jī)，自射只有光度測(cè)量，只能是遂點(diǎn)法。今天又去了該廠，本準(zhǔn)備對(duì)該紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)作進(jìn)一步的檢測(cè)。但從化驗(yàn)人員處得知，他們用到340nm處測(cè)濃度時(shí)，也發(fā)現(xiàn)了測(cè)得濃度遠(yuǎn)高于正常值。也就是說(shuō)測(cè)得吸光度值遠(yuǎn)大于正常值，這也就應(yīng)證了我們的檢定結(jié)果此處透射比嚴(yán)重負(fù)誤差。有了“監(jiān)床”的驗(yàn)證，使我們的檢定結(jié)果得到了證實(shí)，可見(jiàn)該儀器真的不合格。很可能是該扇區(qū)濾光片有霉點(diǎn)。

350波長(zhǎng)處于紫外和可見(jiàn)之間，有些檔次低的儀器在這個(gè)范圍有點(diǎn)不準(zhǔn)確。

學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)。。。。

350nm處估計(jì)是換燈波長(zhǎng)點(diǎn)。遇到過(guò)類(lèi)似情況，改了換燈波長(zhǎng)點(diǎn)就沒(méi)有問(wèn)題。

回復(fù) 20# zdison


    完全同意你的做法。如果這個(gè)時(shí)候換成了鎢燈，鎢燈在這一波長(zhǎng)的光譜特性比較差，測(cè)量結(jié)果自然會(huì)受到很大影響。

樓主嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，值得小的們學(xué)習(xí)

檢定用的濾光片一般不易損壞，應(yīng)該是分光光度計(jì)的分光光路上出問(wèn)題。我以前檢定過(guò)一臺(tái)分光光度計(jì)，發(fā)生類(lèi)似現(xiàn)象，當(dāng)時(shí)檢定的是一臺(tái)棱鏡分光的，用戶(hù)同意我拆開(kāi)機(jī)子找問(wèn)題。拆開(kāi)后發(fā)現(xiàn)棱鏡上有一小點(diǎn)霉斑。

檢定用的濾光片一般不易損壞，應(yīng)該是分光光度計(jì)的分光光路上出問(wèn)題。我以前檢定過(guò)一臺(tái)分光光度計(jì)，發(fā)生類(lèi)似 ...
武明志 發(fā)表于 2013-11-22 21:18

    你的是棱鏡的問(wèn)題目更不那么好找。而現(xiàn)在大都是光柵的，該情況很可能是因?yàn)樯刃螢V光片組中350nm處的濾光片發(fā)霉或有灰。因?yàn)橛脩?hù)不同意我拆開(kāi)儀器，所以無(wú)法證實(shí)。

還沒(méi)碰到過(guò) 先學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)