校準(zhǔn)方法和檢測方法

　　一、為了保證實驗室所得到的校準(zhǔn)／檢測結(jié)果具有可重復(fù)性(重現(xiàn)性)、可復(fù)現(xiàn)性(再現(xiàn)性)及可比值，制定適當(dāng)?shù)男?zhǔn)方法和檢測方法是至關(guān)重要的。換言之，實驗室必須依據(jù)適當(dāng)?shù)姆椒▉磉M(jìn)行認(rèn)可能力范圍內(nèi)的校準(zhǔn)／檢測，這就是CNACL201－1999《實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》第十章對認(rèn)可實驗室提出的要求。
　　這里的"方法"(method)有時也稱為"程序"(procedure)，它們應(yīng)當(dāng)記錄在文件中，也就是說應(yīng)當(dāng)是文件化的、成文的或明文規(guī)定的。實驗室制定的這種方法文件(指導(dǎo)性文件)應(yīng)包括：
　　所有相關(guān)設(shè)備(例如被校準(zhǔn)／檢測的樣品或裝置，所用的計量標(biāo)準(zhǔn)或校準(zhǔn)／檢測設(shè)備，影響校準(zhǔn)／檢測的輔助設(shè)備等)的使用說明或操作指南；
　　被校準(zhǔn)／檢測樣品或裝置的處置方法和制備(準(zhǔn)備)程序；
　　校準(zhǔn)／檢測工作的過程或?qū)嵤┘?xì)則。
　　這些方法或程序中的大部分構(gòu)成了質(zhì)量文件中的作業(yè)指導(dǎo)書，缺少這類指導(dǎo)就可能危及校準(zhǔn)／檢測工作的正常進(jìn)行。若事實表明缺少某一文件確實會影響校準(zhǔn)／檢測工作的有效性，則這一文件就顯得尤為重要。
　　上述的指導(dǎo)性文件、相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范、手冊及參考(標(biāo)準(zhǔn))數(shù)據(jù)等，能夠隨時協(xié)助實驗室校準(zhǔn)／檢測工作的順利進(jìn)行，所以操作人員(執(zhí)行人員)應(yīng)當(dāng)將它們放在工作場所，或者放在非常靠近工作場所的辦公室或其他適宜的地方，以便于及時查閱和使用。特別是對于初級的操作人員，就是依靠這些文件來控制其進(jìn)行的每一次測量的。
　　對于經(jīng)常按同樣程序進(jìn)行同樣校準(zhǔn)／檢測的經(jīng)驗豐富的高級操作人員或操作負(fù)責(zé)人來說，可能并不需要經(jīng)常查閱文件。但是，如果標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范等文件已進(jìn)行了修改，而實驗室所用的方法／程序都尚未及時更新，則可能會造成校準(zhǔn)／檢測失效。所以，校準(zhǔn)／檢測方法必須是現(xiàn)行有效的，操作負(fù)責(zé)人應(yīng)當(dāng)了解標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范的最新動態(tài)，例如哪些內(nèi)容在何時作過修改或調(diào)整?這種修改或調(diào)整對校準(zhǔn)／檢測的過程會產(chǎn)生什么影響?其原因是什么?等等。
　　以上針對CNACL201－1999《實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》第10.1條規(guī)定的要求，并結(jié)合ISO／IEC導(dǎo)則25：1990版ISO／DIS／17025：1998《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》第5.4.1條的內(nèi)容進(jìn)行了必要的解釋和舉例。
　　二、實驗室必須使用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ绦騺磉M(jìn)行其職責(zé)范圍內(nèi)的所有校準(zhǔn)／檢測工作及其它有關(guān)活動，包括樣品的抽取、處置、傳送與儲存、制備、測量不確定度的評定，校準(zhǔn)／檢測數(shù)據(jù)的分析等。這些方法／程序必須與要求的準(zhǔn)確度相一致，也必須與相關(guān)校準(zhǔn)／檢測的標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范的要求相一致。以上是CNACL201－1999第10.2條規(guī)定的要求。
　　實驗室使用的方法／程序必須適合于被校準(zhǔn)／檢測樣品或參數(shù)的要求。為使不同人員、不同時間所進(jìn)行的測量過程保持一致，使測量結(jié)果可以重復(fù)、再現(xiàn)和可比，對校準(zhǔn)／檢測的方法／程序的基本要求是：
　　盡可能選擇準(zhǔn)確度損失小、可靠性高而又簡單易行的校準(zhǔn)／檢測方案；
　　校準(zhǔn)／檢測過程中使用的計量標(biāo)準(zhǔn)與測量設(shè)備的測量范圍、不確定度或允許誤差，應(yīng)與被校準(zhǔn)／檢測對象的要求相匹配(適應(yīng))；
　　校準(zhǔn)／檢測過程中使用的輔助設(shè)備，應(yīng)盡量避免引入附加的測量不確定度或使之受控；
　　環(huán)境條件是校準(zhǔn)／檢測的必要保證，應(yīng)防止環(huán)境條件影響被校準(zhǔn)／檢測對象及計量標(biāo)準(zhǔn)的工作特性；
　　數(shù)據(jù)處理是校準(zhǔn)／檢測的重要環(huán)節(jié)，應(yīng)使用合理的數(shù)據(jù)分析和處理方法，切實反映測量結(jié)果及其不確定度。
　　關(guān)于測量不確定度的評定，ISO／DIS／17025：1998第5．4．7．1條要求校準(zhǔn)實驗室和進(jìn)行自校準(zhǔn)的檢測實驗室，對各類校準(zhǔn)都必須制定和實施不確定度評定程序。第5．4．7．2條要求檢測實驗室也必須制定和實施不確定度評定程序，除非檢測涉及的過程很難進(jìn)行這類嚴(yán)密的計算。而某些情況下，從計量學(xué)和統(tǒng)計學(xué)角度不可能有效地評定測量不確定度，此時檢測實驗室至少必須設(shè)法識別不確定度的各個分量，并盡可能地進(jìn)行估算，以確保檢測報告不給人以夸大了準(zhǔn)確度的印象。
　　ISO／DIS／17025第5．4．7．3條還指出，在測量不確定度的評定中，對所有在給定場合下具有重要意義的不確定度分量，都必須用適當(dāng)?shù)姆治龇椒右钥紤]。不確定度的來源包括(但不僅限于)所用的計量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所用的方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被校準(zhǔn)／檢測樣品的狀況以及操作者。在測量不確定度的評定中，通常不考慮被校準(zhǔn)／檢測樣品的預(yù)期的長期性能。
　　我國《測量不確定度的政策》(CNACL205－1999)明文規(guī)定如下：
　　CNACL在認(rèn)可實驗室的技術(shù)能力時，對實驗室建立的計量標(biāo)準(zhǔn)及其使用、編制的測量方法、校準(zhǔn)方法等，須提供測量不確定度分析報告；
　　根據(jù)中國目前有關(guān)測量不確定度
　　在檢測領(lǐng)域的使用現(xiàn)狀，當(dāng)客戶對特殊的檢測有測量不確定度的要求時，檢測實驗室應(yīng)能提供測量不確定度分析報告；
　　CNACL鼓勵檢測實驗室使用測量不確定度，但暫時不作為CNACL認(rèn)可檢測實驗室的強制要求。
　　三、在沒有規(guī)定校準(zhǔn)／檢測方法時，實驗室應(yīng)盡可能選用國際或國家標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公布的方法，或者由權(quán)威機構(gòu)或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上發(fā)表的方法。以上是CNACL201－1999第10．3條規(guī)定的要求。
　　國際標(biāo)準(zhǔn)方法例如由ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)、IEC(國際電工委員會)、OIML(國際法制計量組織)、ILAC(國際實驗室認(rèn)可合作組織)、APMP(亞太計量規(guī)劃組織)、APLAC(亞太實驗室認(rèn)可合作組織)等國際組織公布的方法。國家標(biāo)準(zhǔn)方法例如由國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、國家計量檢定規(guī)程(JJG)或規(guī)范(JJF)等公布的方法。權(quán)威機構(gòu)發(fā)表的方法例如由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、中國實驗室國家認(rèn)可委員會以及上面提及的國際組織等發(fā)表的方法。有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志是指有聲望的，例如國際計量局(BIPM)出版的《計量學(xué)》(Metrologia)雜志、我國的一級刊物《計量學(xué)報》雜志等。
　　為便于比較，對ISO／DIS／17025第5．4．2條"方法的選定"中規(guī)定的內(nèi)容介紹如下：
　　實驗室必須使用滿足客戶需要和適合于實驗室所承擔(dān)的校準(zhǔn)／檢測工作的那些校準(zhǔn)／檢測(包括用于抽樣的方法)，優(yōu)先使用國際、國家、地區(qū)或國家標(biāo)準(zhǔn)中公布的方法。實驗室必須保證使用標(biāo)準(zhǔn)的最新版本，除非不適用或不可能做到。為保證標(biāo)準(zhǔn)實施的一致性，必要時必須對標(biāo)準(zhǔn)作詳細(xì)的補充。
　　當(dāng)客戶沒有指定所使用的方法時，實驗室必須選擇國際、地區(qū)、國家標(biāo)準(zhǔn)中公布的方法，或者由有聲望的技術(shù)雜志、相應(yīng)的技術(shù)書籍、期刊中發(fā)表的方法，或者設(shè)備制造廠規(guī)定的方法。如果實驗室內(nèi)部制定的或?qū)Ｓ玫姆椒?ISO／DIS／17025第5．4．3條"實驗室制定的方法"對此有專門的規(guī)定)，適合于預(yù)定的用途并且得到了確認(rèn)的話，則也可以使用這種方法。
　　如果客戶提出的方法不適用或已過時，則實驗室必須通知客戶。
　　四、需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時，應(yīng)征得客戶同意，并書面確認(rèn)，使客戶及有關(guān)報告的接受者可以獲得該方法，這是CNACL201第10．4條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．4條"非標(biāo)準(zhǔn)方法"中作了如下較為詳細(xì)的規(guī)定：
　　當(dāng)需要使用標(biāo)準(zhǔn)方法沒有包括的其他方法時，實驗室必須與客戶簽訂協(xié)議，協(xié)議中須包括客戶要求和校準(zhǔn)／檢測目的方面的清晰的說明；
　　非標(biāo)方法應(yīng)在投入使用前即校準(zhǔn)／檢測進(jìn)行之前制定出來，必須進(jìn)行必要的確認(rèn)并提供給客戶及有關(guān)報告的權(quán)威性接受者檢查；
　　這種非標(biāo)方法／程序至少應(yīng)包含的信息有十個方面：
　　(1)適用范圍；
　　(2)被校準(zhǔn)／檢測樣品典型的說明；
　　(3)被確定的參數(shù)或被確定的量；
　　(4)裝置和設(shè)備，包括其技術(shù)性能的要求；
　　(5)所用的計量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
　　(6)所要求的環(huán)境條件和所需的穩(wěn)定期；
　　(7)關(guān)于程序的說明(包括附加的標(biāo)識，樣品的處置、運輸、儲存和制備，工作開始前的核查，設(shè)備工作正常的核查--必要時每次使用前對設(shè)備進(jìn)行的校準(zhǔn)與調(diào)整，觀測結(jié)果的記錄方法，以及應(yīng)遵守的安全措施等)；
　　(8)批準(zhǔn)／否決所依據(jù)的準(zhǔn)則／標(biāo)準(zhǔn)；
　　(9)被記錄的數(shù)據(jù)及其分析和表達(dá)的方法；
　　(10)不確定度評定的程序。
　　五、當(dāng)抽樣作為檢測方法的一部分時，實驗室應(yīng)使用文件化的程序和適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計技術(shù)去抽取樣品。這是CNACL201第10．5條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．1條"總則"中也有類似的規(guī)定。
　　抽樣是獲得樣品的過程，科學(xué)的抽樣要以統(tǒng)計技術(shù)為基礎(chǔ)，它包括確定抽取樣品的數(shù)量、抽樣條件及抽樣程序。有許多方法能夠保證抽樣的隨機性，最常用的隨機抽樣有簡單隨機抽樣法、系統(tǒng)抽樣法、分層抽樣法等。由于樣本的隨機性，不同的樣本對總體所作的判斷可能有所不同。
　　既然是抽樣，必然存在著風(fēng)險。對于合格批，由于可能抽到較多不合格樣品而判為不合格(拒真)，犯了將真判假的錯誤，對供方不利。對于不合格批，由于可能抽到較少不合格樣品而判為合格(納偽)，犯了將假判真的錯誤，對購方不利。我們希望不犯這兩種錯誤，但由于樣本的隨機性，要求不犯任一種錯誤是不可能的，只能要求將犯錯誤的概率減小。例如，拒真概率減小，可對供方提供保護(hù)；納偽概率減小，可對購方提供保護(hù)。
　　CNACL201第10．6條規(guī)定對校準(zhǔn)／檢測中的計算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換必須做適當(dāng)?shù)男：恕．?dāng)計算作為校準(zhǔn)／檢測的一部分時，我們總是希望計算是正確無誤的；當(dāng)數(shù)據(jù)由一個文件復(fù)制(拷貝)到另一個文件上時，我們也希望不出差錯。這種計算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換(傳送)可以用手工，也可以用電子方法進(jìn)行。
　　如果可能的話，對各種計算的校準(zhǔn)應(yīng)由校準(zhǔn)／檢測人員之外的人員承擔(dān)。對手抄數(shù)據(jù)也應(yīng)檢查其是否抄錯，或錯誤地輸入到計算機文件中。有時數(shù)據(jù)可以用電子方法，從一個計算機系統(tǒng)傳送到另一個計算機系統(tǒng)，例如將應(yīng)變儀的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)傳送到委托方的用戶計算機中，這時應(yīng)對記錄值進(jìn)行校核或檢查。
　　在ISO／DIS／17025第5．4．8"數(shù)據(jù)的控制"一節(jié)的第5．4．8．1條中，強調(diào)了對計算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換必須以系統(tǒng)的方式做適當(dāng)?shù)男：恕?br /> 　　六、當(dāng)采用計算機或自動化設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)／檢測數(shù)據(jù)的采集、處理、運算、記錄、報告、儲存或檢索等工作時，實驗室應(yīng)滿足以下五條要求：
　　(1)符合本準(zhǔn)則中規(guī)定的要求；
　　(2)計算機軟件應(yīng)文件化，并能滿足使用要求；
　　(3)建立保護(hù)數(shù)據(jù)完整性(包括數(shù)據(jù)輸入、采集、儲存、傳輸和數(shù)據(jù)處理等完整性)所必需的程序；
　　(4)維護(hù)計算機和自動化設(shè)備保證其功能正常的措施，具備保證校準(zhǔn)／檢測數(shù)據(jù)完整性所需的環(huán)境條件和工作條件；
　　(5)建立和執(zhí)行計算機數(shù)據(jù)安全保密(包括防止非授權(quán)人員接觸和未經(jīng)批準(zhǔn)修改計算機記錄)的程序。
　　以上是CNACL201第10．7條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．8"數(shù)據(jù)的控制"一節(jié)的第5．4．8．2條中，也有類似的規(guī)定。這些規(guī)定的實質(zhì)要求是：在使用自動程序時，實驗室應(yīng)保證測量結(jié)果準(zhǔn)確，校準(zhǔn)／檢測有效，特別是所得的數(shù)據(jù)和完成的計算必須是正確、安全(保密)且未被竄改的。采用自動校準(zhǔn)／檢測方法，并不意味著減輕或降低實驗室應(yīng)符合本準(zhǔn)則要求的責(zé)任。
　　具體地說，例如實驗室應(yīng)制定有關(guān)如何輸入、執(zhí)行及處理特定程序的書面指南，并應(yīng)有指示操作步驟及各種保護(hù)的屏幕提示。所有軟件除了使用前測試外，還應(yīng)進(jìn)行定期測試。簡單易行的測試方法通常是將自動過程得到的測量值與手動得到的測量值進(jìn)行比較。定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)，也是檢查軟件可靠性的一種辦法。
　　又如，實驗室應(yīng)保存軟件和計算機系統(tǒng)定期測試的記錄，以便向認(rèn)可機構(gòu)證明本室在處理校準(zhǔn)／檢測數(shù)據(jù)方面的謹(jǐn)慎態(tài)度和責(zé)任心。實驗室還應(yīng)保存系統(tǒng)的備份盤，以確保數(shù)據(jù)和資料不致丟失。同時，應(yīng)制定計算機及其輔助設(shè)備的操作環(huán)境要求和例行維護(hù)程序，以保證其能連續(xù)運行。
　　為了保護(hù)計算機系統(tǒng)、軟件及校準(zhǔn)／檢測數(shù)據(jù)的安全，實驗室應(yīng)限制接觸程序代碼的人員，程序代碼的變動應(yīng)授權(quán)給系統(tǒng)管理者和程序設(shè)計者。可以用改變密碼的辦法，來阻止未授權(quán)人員進(jìn)行操作。經(jīng)常對原系統(tǒng)的備份進(jìn)行處理，以確保數(shù)據(jù)不丟失和恢復(fù)數(shù)據(jù)的好辦法。此外，應(yīng)對計算機進(jìn)行病毒的例行檢查以保護(hù)程序和已存檔的數(shù)據(jù)資料。
　　CNACL201第10．8條規(guī)定：應(yīng)有實驗室技術(shù)工作中消耗性材料的購買、驗收和儲存等程序。這就是說，可能影響校準(zhǔn)／檢測結(jié)果的、用于實驗室技術(shù)工作的消耗性材料，必須適合于其預(yù)期的工作目的。這些材料應(yīng)向已認(rèn)可的單位購買，并有驗收程序，以保證正確進(jìn)貨，對這些材料的處理和儲存，可能需要制定專門的程序，例如對易燃、有毒和危險物品等，必要時應(yīng)制定對已用過材料的特殊處理程序(尤其對毒劑)。
　　這一類消耗性材料可以例舉如下：油槽或溫度槽中的液體；儀器表面的專用防腐劑；試劑級的化學(xué)用品；某些清潔劑或洗滌液；某些壓縮氣體；某種等級的布巾或紙巾；電池。
　　至于實驗室日常工作用的消耗性材料，例如辦公室和內(nèi)務(wù)整理用的物品，一般顯然是不需要由程序文件進(jìn)行控制的。

good data:) :) :) :) :) :)

看看!謝謝!!!!:lol :lol

不錯的資料，謝謝共享。

謝謝!這樣真好,可省金幣!

謝謝!這樣真好,可省金幣!

不錯的資料，謝謝共享。