大家談談關于大容量玻璃量器的校準問題

傳統(tǒng)的校準有衡量法\容量比較法和測量法,以衡量法較為準確.但很多的時侯由于受分析天平的最大量程限制,大容量的玻璃量器的校準一般采用容量比較法,而容量比較法由于受到多次計算讀數(shù)及流出時間的影響,誤差較大.大家談談你們碰到這類的問題的時候是怎樣解決的呢?

１．容量比較法：
　　Ａ．校準前一定確保玻璃量器清洗干凈．
　　Ｂ．清洗后的玻璃量器應自然涼干，且保證恒溫時間，純水及標準裝置也要在同一環(huán)境下恒溫．
　　Ｃ．純水最好選擇二次蒸餾水或三次蒸餾水．
　　Ｄ．玻璃量器的校準最好多次測量取平均值，且多次測量不可連續(xù)進行．必須間隔一定時間以保證Ａ和Ｂ的要求．各次測量的溫度要一致．
　　Ｅ．建議在最佳測量狀態(tài)下，取得數(shù)據(jù)，做一下不確定度（或重復性）．考量一下測量結果的可靠程度．若其不確定度小于玻璃量器的允許誤差的１／１０．那么你提到的較大誤差就是可接受的，多次測量取平均值即可．
２．衡量法：
　　建議還是購買一臺大秤量的天平，Sartorius天平準確度和量程應該可滿足需求．
　　以下是我搜集的一位同行關于＂衡量法校準大容量玻璃量器的方法＂，我還沒細看過，僅供參考．不當之處及時討論．
　　　　　　　　　　　　　　衡量法校準大容量玻璃量器的方法探討
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　冼卓鵬
　　　　　　　　　　　　廣東省佛山市三水區(qū)疾病預防控制中心528100

提要：本文介紹用衡量法校準大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大稱量范圍）的方法，本法較傳統(tǒng)之比較法更準確、簡便實用。
關鍵詞：電子天平　玻璃量器　校準　衡量法　測量不確定度
　　
玻璃量器的校準在理化實驗室是必不可少的<1>，傳統(tǒng)的校準在理化方法有衡量法、容量比較法和測量法，以衡量法較為準確。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校準一般采用容量比較法，而容量比較法由于受到多次計算讀數(shù)及流出時間的影響，誤差較大。筆者在工作中對用衡量法校準大容量器的方法進行了探討。
　　本法更加準確簡便，現(xiàn)介紹如下：

一、校準原理<2><3>

　　本校準方法的原理與一般衡量法相同，即稱量一定體積的純水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換成體積，最后換成為200C時量器體積，并與待校準量器的標準容量比較，以確定量器的誤差。
計算公式：
     
     
：量器在溫度200C時的村稱容量（L）；
wt：溫度t0C時純水的質(zhì)量（g）；
γt：校準后的密度（g/L）；
Et：水在溫度t0C時純水的密度（g/L）；
β：玻璃的體積膨脹純糸數(shù)（硼鈣玻璃為1.6×10-5/0C，鈉鈣玻璃為2.6×10-5/0C）；
t：檢定時水的溫度（0C）；
δ：砝碼密度（砝碼統(tǒng)一定義密度值為8.0g/cm3）；
e：空氣密度（0.0012g/cm3）。
    上述計算方法由于已考慮了在任意溫度下水的質(zhì)量換成體積時需要考慮的三個因素：溫度改變，水的密度也承隨之改變；在空氣中稱量時空氣的浮力校正值；溫度改變引起玻璃儀器熱膨冷縮時，導致容量的改變。因此，校準結果較為精密而準確。
　　
下面是水180C-220C時鈉鈣玻璃的γt值：
溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)
18.0        997.49        19.0        997.32        20.0        997.15        21.0        996.96
18.1        997.47        19.1        997.31        20.1        997.13        21.1        996.94
18.2        997.46        19.2        997.29        20.2        997.11        21.2        996.93
18.3        997.44        19.3        997.27        20.3        997.10        21.3        996.91
18.4        997.43        19.4        997.26        20.4        997.08        21.4        996.89
18.5        997.41        19.5        997.24        20.5        997.06        21.5        996.87
18.6        997.39        19.6        997.22        20.6        997.04        21.6        996.85
18.7        997.38        19.7        997.20        20.7        997.02        21.7        996.83
18.8        997.36        19.8        997.19        20.8        997.00        21.8        996.81
18.9        997.34        19.9        997.17        20.9        996.98        21.9        996.79

二、校正方法

（一）、設備
1、最小分度值為0.10C的溫度計；
2、AEL－200電子分析天平（通過檢定），感量：0.1mg，稱量范圍：0-200g；
3、150mL小燒杯，玻璃棒，小滴管；
4、工作室溫度為180C-200C且要穩(wěn)定；
5、特級純水，電阻率達16MΩ?cm以上。
（二）方法
1、量出式的量器
（1）按使用要求把容器充滿純水到刻度線；（2）把150mL的燒杯和小玻璃棒一起放入天平稱盤內(nèi)，除皮；（3）把待校量器內(nèi)的部分水小心轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)（注意絕對不能濺出），準確稱量燒杯、玻璃棒、水的質(zhì)量；（4）棄去杯內(nèi)的純水；（5）重復2－4步驟直至把待校量器內(nèi)的純水完全按使用要求轉(zhuǎn)移至燒杯并稱量完畢為止；（6）把上述各次稱量所得純水的質(zhì)量相加，求得待校量器總的量出水量，根據(jù)公式計算出待校量器在200C時的實際體積。
2、量入式的量器
　　（1）把純水加入150mL的帶小滴管的燒杯中，準確稱取質(zhì)量；（2）把上述水小心轉(zhuǎn)移入待校的量器中（注意：不能濺出，轉(zhuǎn)移時小滴管可作玻璃棒用）；（3）稱取上述已把水（全部或部分轉(zhuǎn)移后的燒杯及小滴管的質(zhì)量；（4）重復1－3步驟，直至待校量器已按要求把水加至刻度線為止（最后一次用滴管加入）；據(jù)上述求出每次加入待校量器內(nèi)水的質(zhì)量，并把各次質(zhì)量相加，求得待校量器總加入質(zhì)量，根據(jù)公式計算出待校量器在200C時的實際體積。

三、　討論

1、誤差的來源
影響衡量法準確性的一般因素，如分析天平的準確程度；對量器讀數(shù)的誤差，量器的清潔程度；在純水的轉(zhuǎn)移過程中水的濺失；環(huán)境的溫度和濕度，水的溫度和水的蒸發(fā)情況；溫度產(chǎn)生變化而引起的比重計算誤差；對純水流出時間控制不當?shù)纫蛩囟紩剐使ぷ鳟a(chǎn)生誤差。
2、測量不確定度評定<4><5><6>
測量不確定度分量主要有下面幾個，其他的，有的已經(jīng)校正，有的在有效控制工作環(huán)境下非常小，忽略不計：
u1：量器的讀數(shù)所帶來的不確定度，設讀數(shù)步進間隔是x，則不確定度是0.29x(mL)；
u1：電子天平的不確定度，因為AEL-200電子分析天平感量是0.1mg，稱量次數(shù)是n；所以其不確定度是n×0.029mg；
u1：溫度計的讀數(shù)所帶來的不確定度，溫度計的最小分度值為0.10C，則其不確定度是0.0290C。
而比重的不確定uγ(mg/L)是：

校準實驗的測量不確定度是（mg/L）：

3、本法與容量比較法的對比
　容量比較法在校準大容量量器時，由于要多次讀數(shù)和多次控制水的流出時間，如果掌握不好，會帶來相當大的誤差，此外，用作比較的標準量器本身亦有一定的糸統(tǒng)誤差，而用衡量法則可以最大限度地降低校準的測量不確定度。

參考文獻
＜1＞國家技術監(jiān)督局計量司　產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構計量認證工作文件匯編　1989　37-38
＜2＞中國環(huán)境監(jiān)測總局　環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊　化學工業(yè)出版社　1984　102-107
＜3＞葉世柏　白治安　實驗室計量技術手冊　中國醫(yī)學科技出版社　1991　96-141
＜4＞劉智敏　劉風　現(xiàn)代不確定度方法與應用　中國計量出版社　1997　12-23
＜5＞李慎安　測量結果不確定度的估計與表達　中國計量出版社　1997　27-56
＜6＞宋明順　測量不確定度評定與數(shù)據(jù)處理　中國計量出版社　1999　54-83

呵呵,謝謝你這個東西不過我也有,只是覺得我要檢1000ml/2000ml等用(0~200)g電子天平需做的次數(shù)太多了,當時感覺這個也不是很好,所以當時沒上傳.如果買一臺測量范圍大的電子天平我也不用那么煩惱了.我們公司的(0~200)g的那個都10000元左右,更何況不會因為我檢那點玻璃量器而特意買一臺那么貴的電子天平.那不太實際.:Q
  你上面的那個資料沒有把公式粘貼上.實際當中的公式我覺得跟據(jù)規(guī)程做就好了,用不著象上述那些專家寫出來的這個復雜的式子:Q :Q

一般玻璃容器有必要叫嗎？

呵呵,一般的都檢,不檢的都是懶皮的;P :o

這個帖子真及時，非常的好！！

非常好，對工作有幫助，謝謝

你的帖子太好了，謝了 ！

初涉此行，現(xiàn)學習為先，資料很好，值得學習！！