淺談標準樣品(物質)研制過程中分析方法的適用性

在標準樣品（物質）研制過程中，分析測試主要應用在以下三個方面：(1)冶煉過程中元素成分的控制；(2)標準樣品的均勻性初檢和均勻性檢驗；(3)標準樣品的分析定值過程。目前標準樣品的研制過程中，一般采用八個權威實驗室協作定值的方法，但對于相同的元素，不同的實驗室可能采用不同的方法，而采用何種方法，將對不同元素的賦值產生重要的影響。在一般情況下，即使各實驗室都采用國家標準推薦的標準方法，也可能產生方法的適用性問題。

一、由于新材料的發展, 國家標準方法相對滯后而引起的方法適用性

隨著新材料的發展，當然就必須研究新的標準樣品，但國家標準方法很可能跟不上新材料的發展，顯得相對滯后。在一些新材料中一般含有較高的合金元素或者微量的能改變材料結構和性能的元素，而現行的國家標準方法沒有涉及這些微量元素的測定或者沒有注意高合金元素的影響，在套用國家標準方法對其中的元素進行測定時，就可能產生方法的適用性問題。

二、研制標準樣品的過程中, 由于鑄造工藝和加工工藝的特殊性

改變了材料的分析特性，引起方法的適用性問題。這個問題可能是最容易被忽略的問題。一些常規的材料，在研制標準樣品的過程中，由于鑄造工藝和加工工藝的改變，可能使其組織結構發生了變化，這些變化必須在對其分析測定時引起足夠的重視。從另一方面講，由于這些鑄造、加工工藝的實施，對于分析工作者來講，這種材料已不是原來的常規材料，而是變成了另一種“新材料”。對這種“新材料”的分析，方法是否適用是應該考慮的。在研制光譜標樣的過程中就面臨著這樣的問題。一種簡單的合金鑄鐵材料，在生產光譜標樣的過程中，經過急冷等鑄造措施，出現白口，就形成了一種用常規的合金鑄鐵預處理過程不能溶解的“新材料”。對這種材料再按照國家標準方法分析測定時，也會存在方法的適用性問題。對這種經過特殊處理而形成的材料，必須改變標準方法中的某些條件，才能得到正確的結果。在標準樣品的研究中，經常遇到這種問題。標樣研制單位也必須要對這些材料的分析特點進行研究，必要時通過實驗找到正確的分析方法，與協作單位共同研究，以便使標準樣品的定值結果準確可靠。

三、研制標準樣品時運用儀器分析的適用性問題

近年來，儀器分析廣泛的應用于標準樣品的研制中。象ICP、原子熒光光譜、紅外碳硫儀等，很多標樣研制單位已用其數據作為標準樣品的定值數據。就ICP-AES 來說，由于其等離子體火焰能達到6000℃以上的高溫，使得金屬元素的M-O 健很容易被破壞，并且用高純氬作為介質，使方法的線性非常好，可以在好幾個數量級內都保持很好的線性，因此在測定微量的金屬元素方面有得天獨厚的優勢；作為多元素同時測定的儀器，它還有快速、易操作等特點。但是，ICP-AES 也有它的弱點，作為發射光譜，在測定時其它元素的干擾是不可避免的，特別是在測定微量元素時，這種干擾顯得更致命。因此，ICP-AES 用于一般的檢測可能問題不大，但用于標準樣品的分析時必須注意干擾問題，對于不同的樣品，不同的元素，ICP-AES的應用就存在適用性的問題。在運用紅外碳硫儀測定金屬材料時，存在溫度影響的問題。測定普碳鋼和不銹鋼的溫度要求不一樣，甚至成分接近的材料，其燃燒溫度也不同，因此在選用標準樣品時要特別注意，不然有可能因為標準樣品和所測樣品的燃燒溫度不同而引起測定誤差，又是稱其為“溫度空白”。

通過以上的例子和討論，可以發現在標準樣品（物質）的分析測定中，經常遇到分析方法的選擇問題。特別是在光譜標樣的研究中，由于采用了特殊的鑄造方法，使常規的材料變成了一種“新材料”，所以在選用分析方法時必須注意方法的適用性。談到方法的適用性，還有一個重要的方面，就是儀器分析的方法適用性，在運用儀器時如何得到正確的分析結果是必須要研究和注意。