測(cè)油十大處理方案

由于紅外分光測(cè)油儀的知識(shí)產(chǎn)權(quán)是我國“吉林北光”的，我國各類專家接觸國外的知識(shí)較多，針對(duì)紅外分光測(cè)油儀原理、結(jié)構(gòu)，使用技巧，知道的較少，對(duì)評(píng)價(jià)測(cè)油儀的產(chǎn)品質(zhì)量更是馬馬虎虎，對(duì)用戶可以說，知道的更是微乎其微。往往是廠家如何說，用戶就怎么信。 隨著時(shí)間的推移，廣大用戶對(duì)紅外分光測(cè)油儀有了較多的了解。目前有許多用戶能提出許多比較棘手的問題。問題主要集中在國標(biāo)需要進(jìn)一步完善中。
　　一、樣品萃取中的問題
　　取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，再加入25mL四氯化碳萃取，將兩次四氯化碳合并，不足50mL用四氯化碳補(bǔ)足到50mL。這種萃取方法有個(gè)問題是：當(dāng)不同的水樣在萃取時(shí)，四氯化碳在不同水體中乳化的程度是不同的，取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯化碳，再加入25mL四氯化碳萃取，也只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯化碳，合并后遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀釋到刻度誤差是很大的。我們認(rèn)為最好不要稀釋到刻度。用地面水為例。取500mL水樣，加入25mL四氯化碳萃取后，觀察分層的體積，假若，分層后四氯化碳的體積小于10mL，不足測(cè)量體積，可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后，將四氯化碳脫水，換算萃取比后測(cè)量。由于，手動(dòng)萃取的萃取率較低，許多使用單位已采用了先進(jìn)的射流萃取器作該項(xiàng)工作。今后，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的發(fā)展方向。
　　二、檢驗(yàn)四氯化碳空白液的最佳方法
　　表示四氯化碳的純度的方法有多種，例如，優(yōu)級(jí)純、分析純、紅外消光值等。在實(shí)際測(cè)油工作中，用紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯化碳的純度比較方便。一般紅外分光儀器，有單光束和雙光束。由于儀器的使用方法不同，不能一一舉列。用JDS-10X系列儀器的檢驗(yàn)方法：用4厘米石英比色皿測(cè)量四氯化碳的純度，首先，將掃描波長(zhǎng)定在(3.27～3.28)微米，調(diào)整滿度到80%左右，然后建立平臺(tái)后，可觀察到四氯化碳的紅外譜圖。要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn)，是合格的四氯化碳。當(dāng)您采用雙光束紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯化碳純度時(shí)，您的參考池必須是空氣，不要用所謂的最純的四氯化碳作參考。在波長(zhǎng)(3.2～3.5)微米掃描測(cè)量紅外譜圖，要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn)。這種檢驗(yàn)方法比較直接、方便和可靠。
　　三、大概劃分模糊的萃取比
　　在水體環(huán)境中，各種水質(zhì)含油量相差很大。如果，取500mL煉油廢液萃取，很容易污染萃取器具，處理好被污染的器具是很麻煩的。不妨，我們可將它們分分類，重度污染 的水樣，取樣前搖晃均勻后，取5mL，用50mL四氯化碳萃取后，再用1厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(10～2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(0.2～64)mg/L的樣品沒問題。江河等地面水 取500mL ，用20mL四氯化碳萃取，可直接測(cè)量到(0.08～2.5)mg/L的樣品沒問題。對(duì)于 地下水、自來水 取2000mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿測(cè)量，可直接測(cè)量到(0.002～0.6)mg/L的樣品沒問題?？梢哉f達(dá)到了PPb級(jí)。有人可能會(huì)說：樣品是怎么來的我們不知道，濃度范圍是多少我們也不知道，怎么辦？好辦！借用嗅覺判斷，當(dāng)樣品有異味，取該樣品20mL，用20mL 四氯化碳萃取。否則，取500mL，用20mL四氯化碳萃取。借用視覺判斷。當(dāng)樣品粘糊糊的，請(qǐng)您搖勻了，取5mL，用50mL四氯化碳萃取。當(dāng)該樣品確定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平稱量算了。

　　四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的應(yīng)用
　　在紅外分光測(cè)油技術(shù)中，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線是指您配制的標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)量出的值的相關(guān)性如何，是衡量?jī)x器測(cè)量線性的優(yōu)劣。不是準(zhǔn)確度，更不是油品中的CH、CH2、CH3的鍵能。
　　標(biāo)準(zhǔn)曲線是有最佳測(cè)量范圍的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的最佳測(cè)量范圍 是(4～64)mg/L。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是20mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，數(shù)據(jù)會(huì)更可靠。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是0.5mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，誤差就會(huì)很大，數(shù)據(jù)就不可靠。反過來講，例如測(cè)量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的最佳測(cè)量范圍是(0.4～6.4)mg/L。當(dāng)您測(cè)量的濃度值是20mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，誤差就會(huì)很大，數(shù)據(jù)就不可靠。所以，標(biāo)準(zhǔn)曲線不能用錯(cuò)。
　　五、儀器校正系數(shù)的確定
　　儀器校正系數(shù)的準(zhǔn)確性，直接影響到國標(biāo)GB16488-1996計(jì)算公式的準(zhǔn)確性。該系數(shù)是紅外分光光度法測(cè)油技術(shù)的關(guān)鍵參數(shù)。計(jì)算紅外分光測(cè)油儀器的校正系數(shù)往往是生產(chǎn)儀器的廠家提供。目前，能夠準(zhǔn)確的提供儀器校正系數(shù)的生產(chǎn)廠家不多。使用儀器的單位往往對(duì)儀器性能不夠了解，很難求出準(zhǔn)確的儀器校正系數(shù)。JDS系列紅外分光測(cè)油儀為了解決使用單位的實(shí)際困難，增加了測(cè)量?jī)x器校正系數(shù)的功能。如何計(jì)算儀器校正系數(shù)的具體方法......，由于，我國對(duì)紅外分光測(cè)油儀的知識(shí)產(chǎn)權(quán)沒有保護(hù)能力，我們不便公開。但是，如何測(cè)量、檢驗(yàn)儀器校正系數(shù)的準(zhǔn)確性我們是公開的。請(qǐng)參閱“十大誤區(qū)”。

　　六、影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的問題室溫
　　在紅外分光測(cè)油技術(shù)中，因室溫的變化影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的問題經(jīng)常發(fā)生。有些人認(rèn)為可能是儀器的問題。其實(shí)不是。當(dāng)室溫在零度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)油中的苯、正十六烷均會(huì)結(jié)晶，吸附在瓶壁上。吸附的程度隨溫度的降低而增高。為了保證測(cè)油工作的準(zhǔn)確性，室溫是一項(xiàng)非常重的工作條件。
　　七、什么是真正的射流萃取器
　　萃取工作是測(cè)油的前期工作，會(huì)影響到下一步測(cè)量工作的準(zhǔn)確性。過去一般采用手工萃取，萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大，萃取效率離散性大，萃取效率低等原因，人們需要機(jī)制的萃取裝置越來越強(qiáng)烈。我單位首先創(chuàng)造了射流萃取器，代替了長(zhǎng)期用手工萃取的方法，使萃取工作更加現(xiàn)代化。大家都知道，四氯化碳比水重，萃取時(shí)，四氯化碳沉于底部，將水樣在四氯化碳表面晃來晃去是不能充分萃取水樣中油。真正的射流萃取器，是將水樣變成以一定壓力的水柱射向瓶底，打碎水顆粒，增大與四氯化碳的接觸面積。使水樣100%的通過四氯化碳的萃取，是我國目前萃取效率最高的萃取器。
　　八、各類儀器顯示的刻度五花八門
　　紅外分光測(cè)油儀是高檔計(jì)量器具，本應(yīng)是一件比較嚴(yán)肅的測(cè)量工具，所有刻度具有一定的準(zhǔn)確度?？僧?dāng)今儀器顯示的刻度是五花八門，當(dāng)使用了刻度粗劣的計(jì)量器具，我們不得不硬著頭皮，用手工測(cè)量各類干擾物的特征吸收峰，即麻煩，又無奈。當(dāng)今計(jì)算機(jī)發(fā)展速度非常之快，弄出個(gè)準(zhǔn)確的刻度并不是件難事，難道是為了儀器的藝術(shù)需要？對(duì)于顯示刻度粗劣的儀器，只能用手工測(cè)量的方法判斷各種干擾峰的特征波數(shù)。
　　九、各類儀器到底有沒有對(duì)數(shù)刻度
　　光電分析儀器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比爾定律，也就是被測(cè)樣品中的濃度值與吸光度成對(duì)數(shù)關(guān)系。當(dāng)然，能直接顯示對(duì)數(shù)刻度會(huì)在計(jì)算中更方便些。檢驗(yàn)存在對(duì)數(shù)關(guān)系的方法，是將廠家給出的最高測(cè)量濃度值和最高測(cè)量濃度值的一半的濃度值，分別測(cè)量，它們的測(cè)量值應(yīng)該是成倍數(shù)關(guān)系。
　　十、儀器的使用單位對(duì)儀器的知識(shí)了解的太少
　　到目前為止，還有許多測(cè)油工作人員分不清紅外色散和非色散技術(shù)，分不清哪些儀器能用，哪些儀器不能用。當(dāng)然，不能用的儀器是不能上市的，可現(xiàn)今，誰能管，誰來管。只有靠自己，靠自己去辨認(rèn)，靠自己去掌握。我們說的太多，您會(huì)反感，我們不說，又覺得對(duì)不起這個(gè)事業(yè)。真是，真真假假、假假真真令人眼花繚亂。起碼，有一件事是真的JDS系列紅外分光測(cè)油儀1994年11月11日通過了國家環(huán)保局組織的鑒定會(huì)，是國家政府承認(rèn)的事。我想，沒有通過產(chǎn)品鑒定會(huì)的產(chǎn)品，能證明什么

恩
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